Способ получения диметилвинилкарбинола

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 19987 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявленб 11,Ч 11.1966 ( 1089674/23-4) л. 12 о, 1 с присоединением заявкиС 07 оритет Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР7(088.8) публиковано 29.Ч.1967. Бюллетень16ата опубликования описания 14.1 Х.1967 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 2 нии порции яда изменяется отношение скоростей гидрирования тройной связи диметилацетиленилкарбинола и двойной связи диметилвинилкарбинола от 0,9 на неотравленном катализаторе до 10,0 на отравленном,Никелевый катализатор, выщелоченный изМ=А 1 сплава (30 с/о. 70 о/о), обработанный роданистым калием и испытанный при электро- химическом восстановлении диметилацетилен- Ю илкарбинола, показывает 99%-ную селектпвность.Преимущества предлагаемого способа также в том, что при использовании катализатора, обработанного роданидом, удается достиг нуть высокой катодной плотности тока20 А/дме (обычная плотность тока 1,0 - 1,5 А/дме), а следовательно, повышенной скорости процесса и, кроме того, высокой селективности - до 99% при выходе по току 20 " 83%. проведения электрохи ения диметилацетилен лвинилкарбинола могу ктролизеры различны афрагмой, разделяюще истовые катоды из неф иалов расположены го деланы из некорродиру ная сетка). Католит -Пример. Для ского восстановл бинола до димети использованы эле струкций, но с ди лит и католит. Л магнитных матер тально, аноды с материалов (плот миче- илкарт быть х конй ано- ерро- ризон- ющих Изобретение относится к области полученияненасыщенных (этиленовых) спиртов, которые являются исходными продуктами для изопрена, используемого при синтезе каучука,Известный способ получения диметилвинилкарбинола состоит в том, что диметилацетиленилкарбинол восстанавливают электрохимическим способом. Выход целевого продуктапри этом 80 о/о.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью активации катода иувеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии скелетного никелевого катализатора, промотированного роданидами,Предварительные испытания этого катализатора на активность и селективность проводят в обычной каталитической утке в растворе 0,1 и. едкого патра в 25%-ном этанолепри 40 С и 700 качений в 1 мин.Промотирование катализатора роданидамиосуществляют следующим образом.Катализатор в утке насыщают водородомв присутствии роданида, а затем в него вносят диметилацетиленилкарбинол и гидрируют.По окончании гидрирования вводят следующую порцию роданида, после чего катализатор дополнительно насыщают водородом в течение 30 мин и гидрируют следующую порцию карбинола. При последовательном внесеЕТИЛ ВИН ИЛКАРБИНОЛА199871 Предмет изобретения Составитель Л. КрючковаТскред Л. Я, Бриккер Корректоры: А, А, Король и Н. И. Быстрова Редактор Л. А. Ильина Заказ 29108 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ный водный раствор едкого кали, анолит - 20 о/в-ный водный раствор его.Катализатор готовят выщелачиванием из %=А сплава (30%:70 %) 20%-ным раствором едкого патра в течение 2 час на кипящей водяной бане. При выщелачивании берутдесятикратное количество раствора щелочи от теоретически необходимого для выщелачивания алюминия из сплава, Затем катализатор тщательно отмывают водой, обрабатывают порциями 10%-ного раствора роданида калия (КСЮ) до прекращения выделения пузырьков газа, снова отмывают водой до отсутствия следов роданида в промывных водах (реакция с Ад) и помещают на катод, где его удерживают с помощью электромагнита или магнита (0,04 г СИЯ на 1 г сплава %=А 1).При плотности тока 5 А/дм 2 0,5 час катализатор насыщают водородом, а затем приливают к нему диметилацетиленилкарбинол из расчета его концентрации в католите 50 г/л. Катодную плотность тока поддерживают 20 а/дмз. После поглощения 1 моль водорода на 1 моль диметилацетиленилкарбинола процесс прекращают.Выход диметилвинилкарбинола 99%, выход его по току 83%,Способ получения диметилвинилкарбинолаэлектрохимическим восстановлением, отлича юи(ийся тем, что, с целью активации катодаи увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии скелетного никелевого катализатора, промотированного роданидами.