Способ определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК С 01 И 23/227 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ А ВТОРСКОМУ С(111)- с. 171-17 а 1 Апяег Й ашогрЬо с 1., 1986 хнона тная ионизация мол леночном эмиттере 972, т,42, вып,1,ЧЛ. КМозгоч ег озсору зггцсгцге о оп г 11 тпз. - БцгГ. 3 .253-258. ЖТ яресз сагч.169,ГРАФИ НА МЕ областиия понаковой температ диапазоне 300-70 е поверхности в К облучают пучком ыми энергиями ижения одинаковых ентрации Сз в обдиапазоне (41 О(3 м производят снялектронов образцаграфитовой фазы вобразца определяют ся к физичения поверхнот использодоли графитонной на металобр мет ие отно следо атомов Ся с тепло (0,5 эВ) до дос поверхностных кон разце и эталоне в4 .1 0 см; ) . Зат тие спектров ожеи эталона, Долю 9 углеродной пленкеиз соотнощения повышение ледующим об Способ осущесзом. Изготовляют эской подложки я таллион в ннои на на ой и углеродлон при о поверхность мо пленкой. Образ и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОЕ ОПРЕДРЛЕНИЯ ДОЛИ ТОВОЙ ФАЗЫ В АДСОРВИРОВАННОЙ ТАЛЛЕ УГЛЕРОДНОЙ ПЛЕНКЕ (57) Изобретение относится к Физических методов исследова ти твердых тел и мож аться для определени ой фазы в адсорбиров е углеродной пленке.Цель изобретения твительности. верхности твердых тел и может использоваться для определения доли графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке. Цель изобретения - повышение чувствительности. Для этого эталон выполняют в виде нанесенной на металлическую подложку графитовой пленки монаслойной толщины, устанавливают одинаковые температуры рабочих поверхностей образца и эталона в диапазоне 300-700 К, облучают образец и эталон пучком атомов Сз с тепловыми энергиями до достижения одинаковых поверхностных конз Я центраций в интервале 4 1 0 -4 10 см и после измерения оже -спектров определяют долю 3 графитовой фазы из соотношения Вг = УБ зайвз, абоя 2 бВ ветственно площади под оже-пиками с энергиями в максимуме 285 и 268 эВ для образца и эталона,где 1 г 8К268соэ ся максимальным,Таким образом, определение долиграфитовой Фазы в адсорбированных наметаллах уРлерод 1".ых пленках монослой ответственно площадипод оже-пиками с энер 5гиями в максимуме пика285 и 286 эВ для образцаи эталона.Сущность способа заключается в следующем, 10Адсорбция донорных атомов Сз на поверхность графитовой фазы сопровождается значительными изменением в локальной плотности электронных состояний (ЛПС) вблизи уровня Ферми (Е) 15 графита. Это, в свою очередь, непосредственно отражается в изменениях оже-спектра граФита: на его высокоэнергетическом склоне при энергии Е285 эВ появляется дополнительный пик.Появление дополчительного пика в оже-спектре углерода при адсорбции атомов Сз возможно только в случае наличия в пленке именно графитовой 25 фазы углерода. Данное обстоятельство позволяет выявлять граФитовую Фазу среди других состояний углеродных атомов,Площадь под контуром дополнительно 30 го пика пропорциональна площади только графитовоР Фазы углерода на поверхности металла и зависит от количества адсорбированного на поверхности Сз сложным образом. Площадь под основным оже-пиком углерода с энергией в максимуме 268 эВ пропорцио нальна полному количеству углерода (в пределах монослоя) на поверхностиг 86металла. Отношение площадеР (И/ 40г 68/Н) характеризует отношение количества атомов углерода, находящихся в фазе графита, к полному количеству атомов углерода на поверхности. Чтобы из этого отношения определить какова доля графитовой фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке, необходим репер. Таким реперомц г 8может служить отношение ( ) для50 эталона, которым -является монослой графита, созданной на металле. В этом случае графитовая Фаза составляетгв 1003 и поэтому отношение г являетэ 55 ной и субмонослойноР толщины можно производить по соотношению (1) .Существенным признаком способа является вьп 1 олнение эталона в виде .граФитовой пленки монослойной толщины. Монослой графита слуит для получения реперного отношения площади дополнительного пика, вызванного адсорбцией цезия, к площади основного оже-пика углерода, так как количество атомов углерода в монослойной графитовоР пленке составляет стандартную величину - 0 = 3,80 101 атомов /с см.Монослой графита должен быть нанесен на металлическую подложку, так как именно в этом случае имеет место перетекание заряда от атомов Сз к граФиту и характерные изменения структуры оже-пика углерода, которые и позволяют использовать его как эталонный образец в оже-спектроскопии, применение которого дает возможность повысить чувствительность за счет определения доли графитовой Фазы в монослойных и субмонослойных пленках.Облучение рабочих поверхностен образца и эталона атомами Сз применяются потому, что при их адсорбции имеет место перетекание заряда от адсорбата в граФитовую пленку и, как следствие, появление тонкой структуры на оже-спектре углерода (пик с энергией Е = 285 эВ), площадь под которым входит в соотношение для определения искомого параметра.Установка одинаковых температур рабочих поверхностей образца и эталона связана с необходимостью получения одинаковых условий для адсорбции Сз на этих поверхностях. При Т ) 700 К атомы Сз в нужных концентрациях на поверхности углеродных пленок не адсорбируются. При Т (300 К резко уменьшается подвижность адсорбированных атомов Сз, возможны ранняя металлизация напыленного Св, прекращение перетекания заряда в граФит и, как следствие, исчезновение пика с максимумом при энергии Е = 285 эВ, площадь под которым входит в соотношение для определения искомого параметра.Интервал поверхностных концентраций Се выбран из следующих соображений.При Б (4 1 0ат/см в . величина(Ъ г.Сздополнительно появляющегося на ожеспектре углерода пика настолькоГТаким образомв пленке-образце25фо рмула и доля графитовой Фазысоставляла 15%. зобретения 28 268, гз 268Вгр 1 о11 э 11 э 1 э285 268где Б, ЫИ 2-э268соответств 5 15696мала, что он становится практическиневыделяемым.14 аПри г 1 ъ 4 10 ат/см цезиевое покрытие становится в диапазоне темпе 5ратур 300-700 К менее стабильным,возможны поверхностная диффузия, тер"модесорбция и т.д,Кроме того, при повышении концентрации Нс ) 410 ат/см начинается14 2металлизация пленки, и передаваемьотв пленку заряд значительно уменьшается, что делает невозможным повышение чувствительности определениядоли графитовой фазы, так как пик с 15максимумом при энергии Е = 285 эВстановится трудно выделяемым.П р и м е р. Способ был реализованв лабораторных условиях в оже-спектрометре высокого разрешения с призменным анализатором. В держателях манипулятора были закреплены две иридиевые ленты (50 х 1,5 х 0,01) м, которыеиспользовались в качестве подложекдля образца и эталона.Для получения эталона иридиевуюленту нагревали до Т 1600 К, напуска-.ли пары бензола до Р = 10 ф торр ивыдерживали ленту в этих условиях втечение 1 мин. При этом на поверхности ленты образуется графитовая пленка монослойной толщины,В качестве образца использовалиуглеродную пленку, напыленную приТ = 300 К потоком атомов углерода сплотностью 4 с 1 1 О ат/см в те 2.чение 150 с на поверхность иридиевойленты и прогретую при Т = 1200 К втечение 10 с.При измерениях температуры образца и эталона установили равнымиТ = 300 К, что контролировали с помощью И-Ке термопар.Пучок атомов Сз с тепловыми энергиями получали путем термического разложения бихромата цезияПлогность пучка составляла- 5 101 смс и была определена повремени достижения минимума работывыхода на поверхности поликристалли.ческой вольфрамовой ленты. Напылениевелось в течение - 200 с .Измерение оже-спектров проводилив следующем режиме: ток первичныхэлектронов - 10 мкА, энергия первичных электронов Е - 1700 эВ, диаметрпятна1 мм, разрешение Д Е/Е О,ЗХ,86 6Спектры регистрировались на лентедвухкоординатного самописца. Определение площадей под контурами оже-пиков проводилось по стандартной методике,Получены следующие результаты.г 1 = 12 см (площадь под оже 26пиком углерода (Е 268 эВ)от образ 268 йИэ = 264 см (площадь под ожепиком углерода (Е = 268 эВ) от эталона);авН0,25 см (площадь под ожепиком с Е = 265 эВ от образцами,285 2М = Ы см- (площадь под ожепиком Е = 285 эВ от эталона),Из соотношения (1) находят Ор ( 51 12 )100= 15% 0,25 264 Способ определения доли графитовой Фазы в адсорбированной на металле углеродной пленке, заключающийся в регистрации спектров оже-электронов с поверхностей образца и эталона и определении искомой величины расчетным путем, о т л и ч а ю ш, и й с я тем, что, с целью повьппения чувствительности, используют эталон с нанесенной на металлическую поверхность монослойной графитовой пленкой, при одинаковых температурах поверхностей образца и эталона в диапазоне 300-700 К эти поверхности облучают пучком атомов цезия с тепловыми энергиями до достижения одинаковых поверхностных концентраций атомов цезия в образце и эталоне в диапазоне (4 1 О -4 1 О )см и долю О гр графитовой Фазы в образце определяют из соотношения енно площади под оже-пиками с энергиями в максимуме пика 285 эВ и 268 эВ для образца и эталона.