Способ непрерывного получения алифатических спиртов с числом атомов углерода 3-4

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 19) И 1) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ПАТЕНТУ ническом синтезе. Процесс ведут реакцией соответствующего олефина с водой на сильнокислом катионите (КТ)при нагревании и давлении. Затем проводят разделение массы на водную иорганическую фазы. Водная фаза содержит127 изопропанола и О, 1 Е диизопропилового эфира (ИПЭ). Органическаяфаза содержит, мас.7; пропен и пропан60; ИПЭ 19,7; гексены 0,2. Из этихфаз ректификацией вьщеляют целевойспирт, а ИПЭ рециркулируют в реакторотдельно от реагентов, т.е, в месте,расположенном на расстоянии 6,6-29,3 Еот границы окончания реакционной зоны в пересчете на ее общую длину,Эти условия обеспечивают непрерывность процесса и его.лучшую производительность по спиртам, т,е.повьппениес 2 до 2,8-2,85 мол./л КТ ч2 ил..08.88. Бюл. 9 30 йче Тексако АГ (1) ильгельм Нейер, ВеДеттмер и Гюнтер ер Веберс,стербург Г )1 275923 9.(54) СПОСОБ НЕПРЕАЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРМОВ УГЛЕРОДА 3-4(57) Изобретениева алифатических 1 ВНОГ ТОВ С ЛУЧ ЕНИЯЛОМ АТОсается произиртов, в часспользуемых,цстости С-С-спирто ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙИзобретение относится к алифатическим спиртам, конкретно к способу непрерывного получения алифатическихспиртов с числом атомов углерода 3-4,используемых в органическом синтезе.Целью изобретения является повышение производительности процесса путемподачи рециркулируемого простого эфира в реактор отдельно от реагентовв месте расположенном на расстоянии6,6-29,3 от границы окончания реакционной зоны в пересчете на ее общуюдлину,На Фиг. 1 изображена схема установки для осуществления способа с подачей реагентов в головную часть;на Фиг. 2 - то же, с подачей реагентов в кубовую часть.Согласно Фиг. 1 в наполненный кислым катализатором трубчатый реактор 1через трубопровод 2 подают смесь изолефина и алкана, а через трубопровод 3 - требуемую для реакции водуЧтобы улучшить управление теплотой 25реакции, воду можно подавать в различных местах по высоте реактора.В результате многофазной реакции приповышенной температуре и под давлением в присутствии кислого катализатора 30образуется спирт. Отделившийся от це"левого продукта.рециркулируемый простой эфир подают через трубопровод 4.в расположенную вниз по течениючасть реактора. Продукт реакции черезтрубопровод 5 подают в отделитель 6,где его разделяют на органическую Фазу, отводимую через трубопровод 7,и водную Фазу, отводимую через трубопровод 8. Обе фазы перерабатывают из- щвестным образом. Выделившийся олефинорганической Фазы можно рециркулировать в зависимости от желаемой степени конверсии. Отделившийся простойэфир возвращают в процесс через .трубопровод 4.Согласно Фиг. 2 реагенты подаютв кубовую часть реактора 1, а рециркулируемый простой эфир - в его верхнюю часть. При этом реактор снабженобогревающей рубашкой 9. В качествекатализатора используют применяемыйдля гидратации олефинов кислый катализатор, предпочтительно термостабильные ионообменные смолы сульфокислот"ного типа.Показателем производительности процесса служат степень конверсии олефи.на и вьжод на объем/время,П р и м е р 1 (согласно Фиг, 1),В реактор длиной 9 м и диаметром 280 мм,наполненный 450 л амберлита 252 -сильнокислой катионообменной смолы(длина реакционной зоны 7,5 м), ежечасно вводят 74,1 кг 927,-ного пропена и 540 кг деминерализованной воды.Температуру потоков с помощью подогревателя доводят до температуры реакции, потоки подают в .головную частьреактора. С целью управления темпера"турным режимом часть воды отводят перед подогревателем и подают в реактор в нескольких местах по его высоте, Кроме того, в реактор подают еще7,0 кг/ч рециркулируемого диизопропилового эфира в месте, расположенном на расстоянии 1 м от границыокончания реакционной зоны (13,3% впересчете на общую длину реакционнойзоны),Поток рециркулируемого диизопропилового эфира содержит 98,7 мас. .диизопропилового эфира, 1,1 мас.7.изомерных гексенов и 0,2 мас.7. изопропилового спирта. Давление реакциисоставляет 100 бар,температура реакции в среднем равна 142 С,Продукт реакции разделяют на31,2 кг/ч органической фазы состава, мас.%; пропан/пропен 60, диизопропиловый эфир 20,1; изопропиловыйспирт 19,7; гексены 0,2, отводимойпо трубопроводу 7 на ректификацию,и 584 кг/ч водной Фазы с содержанием12 мас.изопропилового спирта и,0,1 мас.% диизопропилового эфира,отводимой по трубопроводу 8 на ректификацию.При средней конверсии пропена 787получают 76,0 кг/ч изопропиловогоспирта и 7,0 кг диизопропиловогоэфира указанного выше состава. Выходна объем/время составляет 2,18 моль/лкатализатора в час. Рециркулируемыйпростой эфир практически количественно превращают в спирт. Выход спирта99,9%.П р и м е р 2(согласно прототипу). Осуществляют согласно примеру 1с той разницей, что рециркулируемыйдиизопропиловый эфир добавляют к исходному потоку, состоящему из опефина и воды. При этом конверсия пропена снижается до 69%, получают 54,1 кг/чизопропилового спирта и 9,5 кг/чдиизопропилового эфира. Выход наобъем/время составляет 2,0 моль изо 1417792пропилового спирта на 1 л катализатора в час, а образование простого эфира - 4,4%.П р и м е р 3 (согласно фиг.2).В реактор длиной 13,5 м и свободнойплощадью сечения 5 см, наполненный6,75 л амберлита 252 - сильнокислойкатионообменной смолы (длина реакционной зоны 13 м), ежечасно подают2000 г воды и 527 г 98,97.-ных н-бутенов, Кроме того, на расстоянии2,5 м от конца реакционной зоны(19,27. в пересчете на общую длинуреакционной зоны) ежечасно подают690 г диизобутилового эфира, содержащего 96,3 мас.7. втор-диизопропилового эфира, 3,4 мас.% бутановых димеров и 0,3 мас.% н-бутенов.Давление в реакторе составляет60 бар, температура 155 С. Продуктреакции разделяют на водную и органическую фазы,По трубопроводу. 8 ежечасно отводят 1830 г водного раствора, содержащего 1,17 втор-бутилового спирта,Органическую фазу разделяют путемнепрерывной дистилляции. При этомот жидкой фазы С отделяют 580 г/чвтор-бутанола, 690 г диизобутиловогоэфира и 40 г воды. Ежечасно получают8330 г жидкого газа с содержанием. н-бутенов 907 60 г этого газа выводятиз процесса из-за содержания алкана висходном газе, а остальные 8270 грециркулируют в реактор. Рециркулируемый диизобутиловый эфир практическиколичественно расщепляют до спирта.Степень конверсии н-бутенов составляет 90 . Выход на объем/время составляет 1,20 моль/л катализатора в часВыход спирта составляет 99,97.П р и м е р 4. Осуществляют попримеру 1 с той разницей, что рецнркулируемый диизопропиловый эфир вводят в реактор в месте, расположенном на расстоянии 2,2 м от конца реакцион-. ной зоны (29,37 в пересчете на общую длину реакционной зоны), При этом конверсия пропена составляет 767 пои выходе на объем/время, равном 2,8 моль/л катализатора в час. Выход изопропанола составляет практически 1007.10 Пр и м е р 5. Осуществляют по,примеру 1 с той разницей, что рециркулируемый диизопропиловьп эфир вводят в реактор в месте, расположенном на расстоянии 0,5 м от конца реакци онной зоны (6,67. в пересчете на общую длину реакционной зоны). При этом конверсия пропена составляет 777 при выходе на объем/время, равном2,85 моль/л катализатора в час. Выход 20 изопропанола составляет 98,2.Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса с 2,0 до 2,8-2,85 моль спирта на 1 л катализатора в час.25формула из обр ет енияСпособ непрерывного получения алифатических спиртов с числом атомов з 0 углерода 3-4 путем взаимодействия соответствующего олефина с водой насильнокислом катионите ъ качествекатализатора при повьппенной температуре и под давлением, разделения продукта реакции на органическую и водную фазы, выделения целевого продукта и рециркуляции образовавшегосяв качестве побочного продукта простого эфира, отличающийся 40 тем, что, с целью повьппения производительности процесса, рециркулируемыйпростой эфир подают в реактор отдельно от реагентов вместе, расположенном .,на расстоянии 6,6-29,3 от границы 45 Окончания реакционной 30 ны В пересчете на ее общую длину.1417792 оставитель Н.Ка ехред Л,Олийнык ано едактор И. Рыбченк рректор С. Шекмар Тираж 370 П ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб д, Заказ 4081/5 одпис кое предприя е зводственно-полиграф жгород, ул, Проектная, 4