Способ получения нафтената хрома

)С 07 С 61 1 3 37 04 ИЗОБРЕТ ПИСАНИ ВТОРСКОМУЪ ТЕЛ титут нико ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Кузбасский политехнический ин(57) Изобретение касается производных кислот, в частности способа получения нафтената хрома - катализатора окисления углеводородов или антистагической присад= ки к топливам. Процесс ведут обменным разложением водных растворов щелочной соли йафтеновых кислот (7 - 10%) -ного избытка) и водорастворимой соли хрома.при 15 - 25 С с последующей выдержкой при 45 - 50 С. После этого полученный нафтенат хро. ма экстрагируют циклогексаном и выделяют из экстракта. Способ позволяет повысить выход целевого продукта до 100%, что позволяет исключить попадание токсичных соединений хрома в сточные воды.421,15 40 50 55 Изобретение относится к промышленному органическому синтезу, в частности к получению растворимых в неполярных растворителях нафтенатов хрома, которые используются в качестве катализаторов окисления углеводородов (или в качестве компонентов таких катализаторов), а также в качестве антистатических присадок к топливам,Цель изобретения - исключение загрязнения водных стоков ионами хрома,Гоставленная цель достигается тем, что в способе получения нафтената хрома обменным разложением водных растворов щелочной соли нафтеновых кислот и водорастворимой соли хрома разложение ведут при 15 - 25 С с последующей выдержкой при 45 - 50"С с использованием 7 - 10%-ного избытка щелочной соли нафтеновых кислот.Пример 1. Для получения нафтената хрома используот фракцию нафтеновых кислот, выкипающпх в пределах 180 - 270 С при остаточном давлении 10 мм рт. ст., к.ч, составляет 249 мг КОН/г.80,0 г нафтецовых кислот нейтрализуют 270,9 г водного раствора ХаОН с массовой долей 5% (95% от теории на взятую кисло"у). Реакционную массу выдерживают при перемешивации при 25 - 30 С в течение 90 миц. После охлаждения до 15 - 25 С к раствору цатриевой соли при перемешивании в течение 60 миц постепенно добавляют 185 см водного раствора сульфата хрома, содержащего 20,3 г Сг (50)з (9% избыток нафтецата натрия) и продолжают пере- н мешивать при тои ке температуре в течение 40 мцц: Затем реакционную массу нагревают до 45 - 50 С и при перемешиванци выдерживают 120 миц. Полученный цафтецат хрома без отдслеция от маточного раствора растворяют в 900 смз циклогексана, Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтецат хрома, Г 1 утем удаления растворителя получено 75,0 г продукта. Массовая доля хрома в растворе цафтената хрома 0,688%, выход 100,0% от теории на взятую неорганическую соль хрома. Хром в маточном растворе отсутствует.Пример 2. 80,0 г цафтеновых кислот нейт-. рализуют 270,9 г водного раствора МаОН с массовой долей 5% (95%от теории ца взятую кислоту), Реакционную массу выдержи вают при перемешивации при 25 - 30 С в течение 90 миц, приливают 40 см циклогексанона. Г 1 осле охлаждения до 15 - 25 С к раствору натриевой соли прц интенсивном перемецшванцц в течение 60 мин постепенно добавляют 85 см водного раствора сульфата хрома, содержащего 20,3 г Сг (ЯО) (избыток нафтената натрия 9%) ц продолжакзт перемешивать в течение 40 миц. Затем реакционную массу нагревают до 45 - 50 С и прц церемешиваццц выдерживают 120 мин. К цолучецной массе добавляют 860 см цик 5 О 5 20 25 30 логексана, перемешивают. Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хрома, Массовая доля хрома в растворе нафтената хрома 0,686%, выход 74,8 г (99,8% от теории на взятую неорганическую соль хрома). Массовая доля хрома в маточном растворе 0,002%. Полученный нафтенат хрома характери. зуется следуюцими показателями:Содержание хрома (в сухомнафтенате), % 6,45Растворимость в циклогексане,%Плотность, г/смз Температура плавления, С 92 - 96 Лример 3. 80,0 г дистиллированных нафтеновых кислот (кислотное число 249 мг КОН/г) нейтрализуют 270,9 г водного раствора МаОН с массовой долей ф(95% от теории на взятую кислоту). Реакционную массу выдерживают при перемешивании при 25 - 30 С в течение 90 мин, приливают 40 смЗ циклогексанона. После охлаждения до 15 - 25 С к раствору натриевой соли при интенсивном перемешивании в течение 60 мин постепенно добавляют 88 см 3 водного раствора сульфата хрома, содержащего 20,7 г Сг (0)з (избыток нафтената натрия 7%) и продолжают перемешивать в течение.40 миц. Затем реакционную массу нагревают до 45 - 50 С и при перемешивании выдерживают 120 мин. К полученной массе добавляют 860 смз циклогексана, перемешивают. Отделяют отстаиванием верхний угле. водородный слой, содержащий цафтенат хрома.Массовая доля хрома в растворе нафте. ната хром,а 0,683%, выход 97,5% от теории на взятую неорганическую соль хрома. Массовая доля хрома в маточном растворе 0 029%Лример 4, 80,0 г нафтеновых кислот нейтрализуют 270,9 г водного раствора МаОН с массовой долей 5% (95% от теории на взятую кислоту), Реакционную массу выдерживают при перемешивании при 25 - 30 С в течение 90 мин, приливают 40 см циклогексацоца. После охлаждения до 15 - 25 С к раствору цатриевой соли при интенсивном перемешивании в течение 60 мин постепенно добавляют 183 смз водного раствора сульфата хрома, содержащего 20, г Сг (80)в (10%-ный избыток нафтената натрия) и продолжают перемешивать в течение 40 мин. Затем реакционную массу нагревают до 45- 50 С и при перемешивании выдерживают 120 миц. К полученной массе добавляют 860 смз циклогексана, перемешивают. Отделяют отстаиванием верхний углеводородный слой, содержащий нафтенат хрома. Массовая доля хрома в растворе нафтецата хрома1426969 4 Составитель Р. МарголннаРедактор Н. Кигитулинеп Техред И. Верес Корректор В. РоманенкоЗаказ 4826/25. Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 0,682 ц(о, выход 100% от теории на взятую неорганическую соль хрома. Хром в маточном растворе отсутствует,Таким образом, предлагаемый способ позволяет совершенно исключить попадание соединений хрома в сточные воды при получении нафтената хрома, т.е, повысить вы. ход до 100 Ч,.формула изобретенияСпособ получения нафтената хрома обменным разложением водных растворов щелочной соли нафтеновых кислот и водорастворимой соли крома при нагревании с последующей экстракцией полученного нафтената хрома циклогексаном и выделением це левого продукта, отличающийся тем, что, сцелью исключения загрязнения водных сто.ков соединениями .хрома, обменное разложение осуществляют при 15 - .25 С с последующей выдержкой при 45 - 50 С с использованием 7 - 10%-ного избытка щелочной соли нафтеновых кислот.