Способ получения транс-анетола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалисти нескинРеспубликосударственныи номитетСовета Министров СССРпа делам нзаоретеннйн открытий(54) СПОСОБ С-АНЕТО ЧЕНИЯ 2 начительмер яв-. пах, жгучий вкус, и кроме того,но более токсичный, чем транс-изляется отходом производства.Известен способ получения трала изомеризацией цис-анетола при180 С в присутствии катализатлей и комплексов металлов перлентности УШ группы Периодичестемы Менделеева.Известный способ предусматрипользование катализаторов, котют очень сложный состав. Это глразом комплексы на основе дорогблагородных металлов, содержащиелигандов трифенилфосфиновые группство которых весьма сложно, или ткарбонилы железа, использование,связано с выделением окиси углер сабу полуаходит при- косметичев синтезе обретение относится к с чения транс-ацетола, который менение в фарлюцевтической и ской промышленности, а также с-ането 170 ушистых веществЬ Известен способ синтеза таключаюшийся в ацилировании ора с-анетол сизола пр аходноикой сиионовыл ангидридом в пр твии хлор дрироваииемоксцпропио О ного желез получающего фенона иад ром и дегид с последующим вает исорые имеавным об осто ящих при этом Й -меледнохромовымратации образовавши следов серной ктакже и модифици атализатоегося спирт слоты. присутств Известен в качест , произв сичные ованныи варом П -ме 1нцем по Меже способа,фе нон восошдорфу или вым спиртом иант этог о токсипропи ервейнуо изопропило ановлеосстан кот влениелсью алюм над орашает стадию пре ия в одтол. известных катализаторов, тся гомогенными, неизбе Отделениекоторые являю ю связано с по любому пособов эт днако бр месь етолов, из ректифцкать ваиием кислых с и цис разует вод, содержащих переходный метал группы и органические соединения,раис-анетол выделяюис-анетол, имеющий ото цией, а еприятныи за 71) заявитель Всесоюзный научно-исследовательскии . институт синтети натуральных душистых веществ496262 4 га 4П р и ме р 3, 10,0 г цис-анетола и0,1 г 3/Н Н 3 0 (1% от веса анетола)4 4о,Уль-, нагревают 1,5 часа при 180-185 С. Пос-.челе перегонки в вакууме получают 8,2,гпродукта, содержашего 87% транс-анетолаи 13% цис-анетола.П р и м е р 4, 10,0 г цис-анетола и0 7 г КН Я 0 (7% от веса анетола) наФ4гревают 1,5 часа при 180-185 оС. Послеежать пер гонки в вакууме получают 7,7 г проза, дукта содержашего 85% транс-анетола и15% цис-анетола,1, Способ получения транс-анетола изомеризацией цис-анетола при нагревании до 180 оС в присутствии катализатора с последуюшим выделением целевого продукта.известными приемами, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью ., упрошения про цесса, в качестве катализатора применяют бисульфат щелочного металла или бисульфат аммония,2, Способ по п. 1, о т л и ч а юш и й с я тем, что катализатор применяют в количестве 0,2-7% от веса анетола,30 Составитель у.меркулова Редактор Н.Джарагетти Техред А.Камышникова 1 го еор Е.Рожковаизд. а)ДЯ Заказ ЮбЧ Тираж ЯД Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, 113035, Раушская наб 4 Предприятие сПатент, Москва, Г, Бережковская наб 24 С целью упрощения процесса предлоно в качестве катализатора использовабисульфаты щелочных металлов или бисфат аммония желательно взятых в колистве 0,2-7% от веса анетопа,Процесс изомеризации ведут при 18185 оС.Конечный продукт выделяют известми способами с выходом до 90%,Предлагаемый способ позволяет избприменения токсичных карбонилов желеа также дефицитных катализаторов,Отделение преддоженных гетерогенныхкатализаторов не связано с образованием15сточных вод и не вызывает затруднения,П р и м е р 1. 10,0 г цис-анетола и0 02 г Е Н 5 0 (0,2% от веса анетола)14онагревают в; течение часа при 180-185 С,После охлаждения продукт реакции перегоняют в вакууме. Получают 8,1 г продукта, содержащего по данным ГЖХ) 82%транс-анетола и 18% цис-анетола,П р и м е р 2. 10,0 г цис-анетола и0,05 г УаН Я 0Н 0 (0,5% от веса2анетола ) нагревают в течение часа 180185 оС. После перегонки в вакууме получают 8,8 г продукта, содержащего 80%транс-анетола и 20% цис-анетола,формула изобретения
СмотретьЗаявка
2003930, 11.03.1974
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ СИНТЕТИЧЕСКИХ И НАТУРАЛЬНЫХ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
ХЕЙФИЦ ЛЕВ АБРАМОВИЧ, ПЛАТОВА АНГЕЛИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 43/20
Метки: транс-анетола
Опубликовано: 25.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-496262-sposob-polucheniya-trans-anetola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения транс-анетола</a>
Способ получения циси транс-изомеров замещенных дигалоидвинилциклопропанкарбоновых кислот или их эфиров
Номер патента: 940644
Опубликовано: 30.06.1982
Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси
МПК: C07C 69/747
Метки: дигалоидвинилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, транс-изомеров, циси, эфиров
...94, 51П р и ие р 5 56 г (183,2 ммоль)504,4-диметил,7,7,7-тетрахлоргептан-она (91,63-ный) растворяют в160 мл иетанола и раствор охлаждаютдо ОС, К этому раствору по каплямв течение 30 мин при указанной температуре добавляют 80 мл метанольного раствора, содержащего 9,6 г(240 ммоль) гидроокиси натрия, и перемешивают 1 ч при температуре от 0до -5 С. Затем реакционную смесьразбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют эфиром,При перегонке в вакууме получают44,2 г (180,7 миоль) 2,2-диметил-цис-транс-(2 ,2 , 2-трихлорэтил)-циклопропилметилкетона.Т.кип. 78-86 С/0,6 мм рт,ст соотношение цис/транс равно 91,5/8,5;чистота 99,6. Выход 98,711По данным ЯИР и газохроматографического анализа, продукт аналогичен продукту примера 1.П р и м...
Способ получения цис-транс-изомеров n
Номер патента: 383297
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07H 19/167
Метки: цис-транс-изомеров
...-аденозин. Целевойпродукт выделяют из реакционной смеси ии вестным способом.П р и м е р 1. 13,35 г аденозина (50 ммоль)растворяют при нагревании до 70 С в 175 мл 20 абсолютного диметилформамида и нагреваютдо 80 С в течение 14 час с 18,75 г 1,3-дихлортранс-бутна (2) (150 ммоль) и 20,7 г КвСОз (150 ммоль, тонко измельченный) в атмосфере азота. Неорганические соли отфильтровы вают, промывают уксусным эфиром, и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток (19,9 г) растворяют в хлороформе и хроматографируют на 400 г силикагеля, При помощи хлороформа-метанола (99: 1) элюируют 6,9 г 30 (38,5% от теории) кристаллического М (6)-(3383297 сн,1 чН-СН - СН=Св ) Н ОН аденозин подвергают дихлорбутеном-(2) впоследующим выдета известным спосоотличающиис...
Способ получения октагидро -пирроло-2, 3 изохинолинов в виде их рацемической смеси, циси транс изомеров, в свободном виде или в виде соли
Номер патента: 1014474
Опубликовано: 23.04.1983
МПК: A61K 31/4745, A61P 25/18, C07D 471/04
Метки: виде, изомеров, изохинолинов, октагидро-2, пирроло-(2, рацемической, свободном, смеси, соли, транс, циси
...которое затем обрабатывают безводным эфирнымхлористым водородом с получениемгидрохлорида, После двухкратной перекристаллизации из этанола и высушива 35ния при 80 С и под давлением 0,005 ммполучают 0,15 г (-)-энантиомера в виде белого кристаллического веществас т.пл. 240-245 С.Вращение: /д./" - 120,78 (с 0,811,аовода ),Элементный анализ:Вычислено,7.: С 62,70; Н 8,24;9,75."-25 И -"- О 25 НРНайдено,х: С 62,44; Й 8,339,67,Иаточные растворы после кристаллизации 6-(+)-тартрата обрабатываютгидроокисью аммония с освобождениемсвободного основания, которое затем50обрабатывают 0,46 г раствора Й-(-)- -винной кислоты в метаноле. Растворзатем концентрируют и два раза перекристгплизовывают из метанола, превращают в свободное основание и...
Способ получения рацематов или оптически активных производных цисили транс-гидроксииминооктагидроиндол 2, 3 а хинолизина или их гидрохлоридов
Номер патента: 1376947
Опубликовано: 23.02.1988
Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош
МПК: C07D 471/14
Метки: активных, гидрохлоридов, оптически, производных, рацематов, транс-гидроксииминооктагидроиндол, хинолизина, цисили
...12 Ьс-октагидроиндол 2,3-а 3 хинолизин и его хлоргидрат.Согласно способу по примеру 1 О,но при замене метанола на 150 мл абсолютированного этанола получают 25 гсолянокислой соли указанного соединения (выход 607.), т.пл. 257-260 С,ГЫ )= -55 (С = 1, диметилформамид).Соответствующее основание освобождают в водном растворе этанола сдобавкой 257-,ного раствора гидратаокиси аммония согласно способу, описанному. в примере О. При этом получают 21 г укаэанного соединения,т.пл. 172-173 С, "З ф = -118 (С = 1,трихлорметан).П р и м е р 13. (+)-1 Ы- (1-(2-Этоксикарбонил-гидроксиимино)-этил)-1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55-атил,2,3,4,6,7,12,12 Ь п-октагцлроидол 2,3-а 1 хинолизин и его хлоргцлрат.Согласно способу по примеру 10,ио исходя из 34 г...
Способ получения 3-феноксибензилового эфира цис, транс-2, 2-диметил-3-(2, 2-дихлорвинил)-циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 1524439
Опубликовано: 30.11.1993
Авторы: Акшенцев, Вертинская, Костенко, Промоненков
МПК: C07C 69/74
Метки: 2-диметил-3-2, 2-дихлорвинил)-циклопропанкарбоновой, 3-феноксибензилового, кислоты, транс-2, цис, эфира
...толуола под вакуумом и получают 0,118 моль (304,4 г) перметрина с выходом 97,257 ьВодные слои - раствор катализатора - обьединяют, упаривают и возвращают в синтез (пример 26). Выход регенерированного катализатора 98,0;6 (0,0235 моль, 9,4 г).П р и м е р 26 (с применением регенерированного катализатора).0,790 моль З-.феноксибензилхлорида и 0,790 моль калиевой соли перметриновой кислоты в 300 мл толуола перемешивают в присутствии 0,0235 моль триэтиламмонийперметрината, регенерированного из реакционнойй масс ы перметрина (и ример 13), в течение 3 ч при 96 С, Затем реакционную массу обрабатывают, как описано в примере 13, и в результате получают 0,768 моль (300,5 г) перметрина с выходом 97,2, содержание основного вещества 97.5.С...
Предыдущий патент: Способ получения 1, 3-бис-(ариламинофенокси)пропанолов-2
Следующий патент: Способ получения алкилянтарных ангидридов
Случайный патент: Способ слежения за дефектами полосы