Полиаддукт мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля как микродобавка к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК авЯОао 1 1 04 1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпо ДелАм изОБРетений и ОтнРцтийОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСНОЬЮ СВИДЕТЕПЬСТВУ(57) Полиаддукт мочевины с вым эфиром диэтиленгликоля винил рмулы сскии В.И,99. 10.СР(71) Иркутский институт органичкой химии Сибирского отделенияАН СССР и Иркутский политехничеинститут. Флотация, М., "Недра", 1973, с,2, Алегбралетова Н.К. и др,Обогащение руд. 1979, В 4, с. 83. Авторское свидетельство Спо заявке к 3382926/04,кл. С 07 С 93/04, 1981. зш С 07 С 127/15 В 03 1/02(54) ПОЛИАДЦУКТ МОЧЕВИНЫ С ДИВИНИЛОВЫМ ЗФИРОМ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ КАК МИКРОДОБАВКА К БУТИЛОВОМУ КСАНТОГЕНАТУКАЛИЯ ПРИ ФЛОТАЦИИ СВИНЦОВО ЦИНКОВЫХРУД,СНОСНО(СН 2) 0(СН)ОСН(СН )МНСОННСН(СН,)О(СН),0(СН,Ц;-ОСН(4 ) ,как микродобавка к бутиловому ксантогенату калия при флотации свинцово-цинковых руд.1104133 1Изобретение относится к новомухимическому веществу, а именно - кдизамещенному амиду угольной кислоты - полиаддукту мочевины с дивиниловым эфирм диэтиленгликоля,рый может найти применение как микродобавка к основному собирателюпри флотации свинцово-цинковых рудбутиловому ксантогенату калия.Наиболее распространенным собирателем, используемым для флотационно"го обогащения свинцово-цинковых руд,является бутиловый ксантогенат калия Г 1 1.Однако степень извлечения ме"таллов из руд с применением указанно.го собирателя недостаточно высока(см. табл. 1).Известно использование в качестве собирателя свинцовых и цинковыхсульфидных минералов бутиловогоксантогената калия в сочетании сзамещенным амидом тиоугольной кислоты - тиоацнланилидом 121Однако при применении смеси этихреагентов необходим расход дорогостоящего тиоациланилида в количестве20 от суммарного расхода смеси,Наиболее эффективным являетсяиспользование в качестве собирателя30при флотационном обогащении свинцово-цинковых руд смеси бутиловогоксантогената калия и аминогидроксипроизводного поливинилового спирта,в частности соолигомера 2-аминоэтилвинилового эфира с моновинило 35вым эфиром этиленгликоля, как микродобавки к основному собирателю 3 .Недостатком известного флотореагента используемого в микроколиФ40чествах (1 г/т руды), является еговысокая стоимость и труднодоступность. Известный соолигомер получаютс выходом 14-42% нагреванием (60 -80 С) смеси мономеров в течениедлительного времени (40-60 ч) с ис 45пользованием продуктов, не выпускаемых в промышленном масштабе. Ориентировочная стоимость этой добавки,оцененная; только на основании стои.мости исходных реагентов, составляет 505 руб/кг.Цель изобретения - изысканиеновых, более доступных микродобавокк основному собирателю - бутйловомуксантогенату калия - при флотации 55свинцово-цинковых руд, не уступающихпо своей флотационной способности известным микродобавкам. 3Поставленная цель достигаетсяполиаддуктом мочевины с дивиниловымэфиром диэтиленгликоля формулыСН =СНО(СНг) г О (СН г)гОСН(СН ) ЫНСОЫНСН(СН ) О(СН) О(СН ) Эг --о-сн(сн ) янсоон . Получение предлагаемого химического соединения состоит в экзотермической реакции полиприсоединения мочевины к дивиниловому эфиру диэтиленгликоля в присутствии катализатора - трифторуксусной кислоты. Выход целевого продукта составляет 100П р и м е р 1. Синтез полиаддукта мочевины с дивиниловым эфиромдиэтиленгликоля.Реакционную смесь, состоящую из6 г (О, 10 моль) мочевины, 17,5 г(О, 11 моль) дивинилового эфира диэтиленгликоля и 0,28 г трифторуксусной кислоты, нагревают в течениео25 мин (при перемешивании) до 80 С,по достижении которой начинаетсяэкзотермическая реакция с саморазоогревом реакционной массы до 170-185 С.Получено 23,7 г (выход 100 ) вязкой жидкости красно-коричневогоцвета с мол,массой 600, и 1 1,4955,гоЛД 400 мг/кг.Йайдено,%: С 50,30, Н 8,30,Б 11,90.СН,ОВычислено, % С 4954 Н 8,25И 12,84.Спектр ПИР (о,м.д,): 6,50(Снг =СНО), 4, 70 и 1, 20 СН и СНсоответственно в Осн(СН 5),5,50 (ИН).В табл. 1 и 2 приведены результаты флотации свинцово-цинковойруды бутиловым ксантогенатом калия(БКК) и смесью бутилового ксантогената калия с соолигомером 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля (мол.вес. 1000) СЗ , а также смесьюбутилового ксантогената калия сполиаддуктом мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля (ПИ)при суммарном расходе 100 г/т.П р и м е р 2, Для проведенияиспытаний руду крупностью 2,0 мм ивесом 250 г измельчают в шаровоймельнице до 70 класса - 0,063 мм.Затем измельченную руду флотируютв лабораторной машинке механическоготипа емкостью 1 л.15 Опыты проводят на свинцово-цинковой руде Акатуевского .месторождения Нерчинского полиметаллического комбината в открытом цикле при следующих условиях: 5 Измельчение:Цианистый натрий, г/т 50Цинковый купорос, г/т 200 Свинцовая флотацияСернистый натрий, г/т 5010Вспениватель Т-бб, г/т 40Собиратель - природа и расход переменные.Цинковая флотация:Окись кальция, г/т 2000Медный купорос, г/т 500Вспениватель Т-бб, г/т 50Собиратель - природа и расход переменные.Результаты исследований приведе ны в табл . 1 и 2 (во всех случаях взяты среднеарифметические значения из трех параллельных опытов), -Из анализа данных табл . 1 и 2 следует, что при использовании смеси бутилового ксантогената калия с микро. .количеством полиаддукта мочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля степень извлечения основных (свинец и цинк) и сопутствующих (серебро) ме таллов больше, чем при применении одного бутилового ксантогената калия. Например, при расходах бутилового ксантогената калия 98,69 г/т и полиаддукта мочевины с дивинило вым эфиром диэтиленгликоля - 1,31 г/т прирост извлечения свинца и цинка равен 3,863 и извлечение серебра повьппается на 8,317.Сравнение флотационной активности 40 соолигомера 2-аминоэтилвинилового эфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля и полиаддукта мочевины сдивиниловым эфиром этиленгликоля(табл 1 и 2) позволяет констатировать, что оба реагента в сочетаниис бутиловым ксантогенатом калияпрактически в равной мере повышаютизвлечение свинца и цинка ( 177,82и 178,227 соответственно), Однакопредлагаемый реагент - полиаддуктмочевины с дивиниловым эфиром диэтиленгликоля - значительно увеличивает извлечение сопутствующегометалла - серебра при одновременномменьшем расходе реагента. Например,при оптимальных расходах ВКК и ПМ,равных 99,21 и 0,79 г/т соответственно, в черновой свинцовый концентрат извлекается 58,607 серебра,что больше на 4,857 по сравнению ссоолигомером 2-аминоэтилвиниловогоэфира с моновиниловым эфиром этиленгликоля при расходе последнего1 г/т руды,Таким образом, предлагаемый как микродобавка к основному собирателю для флотации свинцово-цинковой руды, содержащей сопутствующие компоненты, реагент - полиаддукт мочевины с дивиниловым эфиром диэти". ленгликоля превосходит соолигомер 2-аминоэтилвинилового эфира с моно- виниловым эфиром этиленгликоля по флотационной активности и доступности. Указанный реагент получают с количественным выходом в одну стадию в течение 2 Смин на базе доступного промышпенного сырья . Его стоимость (1,45 руб/кг) более чем в 3 раза ниже стоимости соолигомера 2-аминоэтилвинилового эфира с моно- виниловым эфиром этиленгликоля.1104133щ Вщ О 1 аИ 5 а 8 й афйоф ССАЙ ОЬС щщ Ощ щовфСУ СЪ В МЪ а Эг ,.Ф эЭх оы а сО е о со охСС Хх ф ссл и сч с В Щ м 0Оа1 фм 1 счссч 1 Э 1 й й 11 ЭД счсча 1 1 СОл алл 1 О 1с нъ сч О В В м е щас 5 с 1с фв в1м л сч1 а1ОВ с ф сч яа. В сч - с Ф сссО сч сч В В сч. с а В о о СОисч свО э м СО ФО СС СВС л сч л сч В в а В мО - . О е а вВ о о о сч фс СО В В О%оо В сч О ф Ох й о Ю З а ф хЭ. Х Юр, э о. г х В С.з х э оо ао ха и С Ох х а ь Л Л й о с 31