419529

О П И С А Н И Е 49529ИЗОБРЕТ ЕН И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистичесааРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26.111.1971 ( 1636836/23-4) М. Кл. б 08 Ь 19/1 6 07 с 59/3присоединением заявкиПриоритет Опубликовано 15,03.74. Бюллетень1 Дата опубликования описания 09.08.74 осударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открьтий УДК 547.995.12.торыобретени Н, Аникеева, Е. А, Плиско, Л, А, Нудьга, Н, Н. Власов Г. Б. Плисс Институт высокомолекулярных соединений АН СССРаявитель ХИТОЗАНА ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СО ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ ПО Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут быть использованы в фармацевтической промышленности.Известен . способ получения кристаллических солей хитозана путем обработки хитозана минеральными кислотами при нагревании.Использование известного способа привело к получению новых соединений, комплексны солей хитозаца или его производных с 1,4- лактоном-Р-глюкаровой,кислоты.Способ заключается в том, что хитозан или его производное подвергают взаимодействию с 1,4-лактоном-Р-глюкаровой кислоты в водной среде и целевой продукт выделяют известным способом.Обычно применяют хитозан, имеющий характеристическую вязкость (т в пределах 5,90 - 6,70 в 2%-ной уксусной кислоте и содержащий 7,67% аминного азота, а в качестве производных хитозана используют соединения, содержащие свободную аминную группу, например четвертичное амониевое основание хитозана (11).Реакцию, как правило, проводят прц комнатной температуре, при молекулярном соотношении хитозана или его производного и лактона 1: 1 - 2: 1. Реакцию проводят до полного растворения осадка, обычно в течение от 20 мин до 18 час. Продолжительность реакции зависит от структуры исходного хитозана или его производны, концентрации лактоца ц молекулярного соотношения реагирующих веществ, Полученный раствор сушат 5 лиофильным способом, так как при нагревании происодит разложение комплекса, вследствие чего он теряет растворимость в воде. После лнофнльной сушки получают комплексную соль, хорошо растворимую в во де. При ранении этой соли в течение годапрц 4 - 6 С ее растворимость и физиологическая активность сораняются.П р и м е р . К раствору 0,57 г 1,4-лактоцаР-глюкаровой кислоты (П 1) в 15 мл воды до оавляют прн комнатной температуре н перешивации 0,49 г итозана (1) с 11=6,70, содержащего 7,67% аминного азота. При этом происходит набуание, затем растворение (1); рН раствора 3,45. По окончании реакции (че рез 5 час) раствор сушат лиофильцой сушкой.Получают 0,99 г соли (93 о/о ) .Найдено, %: С 39,95; Н 5,80; Ы 3,5.Вычислено, %: С 40.59, Н 5,38, М 3,96.25 П и м ер 2. 1 раствору 0,32 г (1 П) в 15 млводы дооавляют 0,52 г (1) с 11=6,23 прц комнатной температуре и неремешиванпн. Через 18 часов (1) растворяется полностью; рН раствора 5,63. Раствор сушат лиофцльной суш- ЗО кой. Выход соли 0,82 г (97,7%).419529 Составитель В. Жестков Редактор Л. Емельянова Техред 3. Тараненко Корректор Т. Хворова Заказ 1643/10 Изд. Мв 1333 Тираж 624 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. К раствору 1,62 г (111) в 50 мл воды добавляют 2,70 г (1) с т 1=5,90. Реакция протекает при комнатной температуре и перемешивании в течение 18 час; рН раствора 3,45. Раствор сушат лиофильной сушкой. Выход соли 4,26 г (98,6%)Найдено, %: С 43,58; Н 6,05 И 5,84.С, з 11 зо%0зВычислено, %, С 42,02; Н 5,83; К 5,44.П,р и м е р 4. К раствору 0,35 г (111) в 15 ъл воды добавляют четвертичного аммониевого основания хитозана 0,67 г (11) со степенью четвертизации 0,55. Реакция протекает при комнатной температуре и перемешивании в течение 6 час; рН раствора 4,95.После лиофильной сушки получают 1,0 г соли (98,0%) Найдено, %: С 44, 98; Н 6, 27; И 5, 43.Сл,гНзт,гзЪг 01 зВычислено, /о, С 45,40; Н 6, 69; К 5, 02. 5 Предмет изобретения1. Способ получения комплексных солей хитозана или его производных, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что хитозан или его производное подвергают взаимодействию с 1,4-лактоном-Р 10 глюкаровой кислоты в водной среде с последующим выделением целевого продукта известным способом,2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что в качестве производных хитозана исполь 15 зуют соединения, содержащие свободнуюаминную группу, например четвертичное аммониевое основание хитозана,