Способ определения тритерпеновых кислот

(19 51)4 С О ВьЕСОМБИ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯО/23-04 ити ни живиЦель и ана ом,хло опрева,деицахений,0 9 в 1001 ии ит е ов ритока зыв нной ф 1, Навраствем доб15 минРасттта. О Примержиянцы 1,9854хл оформа, загексана. Черездок от растворчерез Фильтр Во ску пихтовоиряют в 2 млвляют 20 млотделяют осаор Фильтруютадок на филь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности(56) Ралдугин В,А Деменкова Л,ИПентегова В.А. Лабдановые кислотыи другие компоненты хвои Рпыа Рив 11 а, - Химия природных соединений,985, М 2, с,206-211.Ралдугин В,А, и др, О прирополярных смоляных кислот в живпихт, - Химия природных соедин1986, М 4, с517-518,Изобретение относится к аналити. ческой химии, а именно к способу количественного определения тритерпеновых кислот в живице, и может быть использовано в лесохимической промышленности,Цель изобретения - повышение точности анализа.Методика определения. Анализируемый образец живицы, взвешенный с точностью 0,0002 г, растворяют в определенном объеме хлороформа до концентрации 1 г/мл, добавляют гексан до соотношения 1:(8-15). Затем раствор отделяют от осадка, Фильтру через фильтр Ьотта под вакуумом. Осадок на фильтре тщательно промывают 40 50 мл гексана для удаления дитерпеновых кислот и растворяют в 20-30 мл хлороформа, который затем отгоняют(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТЕРВЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к аческой химии, в частности к выдтритерпеновых кислот в пихтовойце и продуктах ее переработкиизобретения - повышение точнослиза. Определение ведут обрабопробы хлороформом, затем гексавзятым в соотношении 1:(8-15)роформу, с последующим массовымделением растворившегося вещес2 табл. а кипящей водяной бане под вакуумом.Массовую долю тритерпеновых кислот х) в процентах рассчитывают по Фор1525571 ОбъемноесоотношеПримечание Пример Массоваядоля выделенныхтритерпеновыхкислот,Ф ние хлороформа игексана 10 1:81;101:15 19,8+0,9 20,0+0,9 20,7+0,9 1 2 15Срав- ни- тельный 20 45 6 16,5+0,9 17,0+0,9 21,3+0,9:51:71;16 Выделяются окисленные кис(ЖХ) 1:20 21,9+0,9 10,5+1,5 7Про- тотип Табли ца 2 Образец Массовая доля тритерпеновых кислот, Ж (и = 3.0,95) 7,7+1,215,7+1,22,7+1,114,4+1,211,3+1,412,7+1,13,4+1,215,8+1,213,1+1,213,0+1,2 21,1+1,2 1,9+0,1 85,8+1,5ре промывают дважды гексаном порциями по 20 мл, растворяют в 25 мл хлороформа и раствор количественно переносят во взвешенную колбу. Растворитель отгоняют и осадок сушат подвакуумом, Масса осадка 0,44 12 г, Массовая доля тритерпеновых кислот 0 4412 0 9 100д = 20 ОФ 1,9854 Доверительный интервал, рассчитанный для Ы = 0,95 и и = 2, составляет+0,9 Ф, Относительное стандартное от"клонение 0,03.В табл, 1 приведены примеры, иллюстрирующие предлагаемый способ,примеры проведения анализа в условиях, выходящих за пределы предлагаемого способа, и по прототипу.Уменьшение объемного соотношенияхлороформа и гексана ниже заявленного предела приводит к неполному извлечению тритерпеновых кислот (примеры 4 и 5), при увеличении соотношения 25выше 1:15 наблюдается выделение окисленных кислот (примеры 6 и 7).В табл. 2 приведены результатыопределения массовой доли тритерпеновых кислот предлагаемым способом ЗОв различных образцах пихтовой живицы и продуктах ее переработкиКаквидно из приведенных данных, предлагаемый метод дает возможность определять массовую долю тритерпеновыхкислот в широком диапазоне.Таким образом, предлагаемый способ позволяет в довольно широкомдиапазоне количественно определятьсумму тритерпеновых кислот, 40Способ прост в исполнении и непродолжителен по времени (по сравнениюс прототипом отсутствуют операцииметилирования, хроматограФия). Крометого, улучшается качество целевого 45продукта и повышается точность анализа,формула изобретения 50Способ определения тритерпеновых кислот в пихтовой живице и продуктах ее переработки путем обработки пробы растворителем с последующим массовым определением растворившегося вещест 55 ва, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности ана лиза, в качестве растворителя используют хлороформ с последующей обработкой гексаном, взятым в соотношении1:(8-15) к хлороформу.Таблица 1 Пихтовая живица, 1985 г.1119841984 1984 - 1984 1984 1984 1984 1984 1986 Остаток живицы после отделения растворимых в бензине веществМасло иммерсионное пих" товое, опытная партия, 1986 г.Кислоты, выделенные бикарбонатом натрия