Способ получения 2-имино-(2-имино-5, 5-диметил-2, 5 дигидрофурил-4)-4-метиламино-5, 5-диалкил-2, 5-дигидрофуранов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Составитель Т, КашинаРедактор Н. Яцола Техред Т,Тулик Корректор А, Обручар Заказ 461/33 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий 113035, МоскваЖ"35, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к способамполучения новых соединений - 2-иминов (2-имино,5-диметил,5-дигидрофурил)-4-метиламино,5-диалкил,5-дигидрофуранов, которые могут найтиприменение в синтезе биологически активных соединений,Цель изобретения - получение новых производных 2-имино-(2-имино-диметил,5-дигидрофурил)-4-метиламино,5-диалкил,5-дигидрофуранов,которые могут найти применение в синтезе биологически активных веществ.П р и м е р 1, 2-Имино-(2-имино,5-диметил,5-дигидрофурил)-4-метиламино,5-диметил,5-дигицрофуран.Смесь, состоящую из 0,5 г(0,02 моль). 2-имино-(3-метил-окси-циано-бутенил)-4-метиламино,5-диметил,5-дигидрофурана и0,05 г (10 мас,7 ) КОН в 5 мл метанола перемешивают при 50 С в течениео1 ч, Хроматографированием на колонкес А 1 0(элюент - метанол) выделяют0,49 г 1,98%) продукта, т,пл, 46-48 С,Найдено, 7: С 63,02; Н 7,88;Ы 16,95.11 ОВычислено, 7: С 62,65; Н 7,63;М 16,87.ИК-спектр в СНС 1 , см : 1630ИН ); Отсутствуют полосы поглощения нитрильной и гидроксильной групп,Спектры ПМР (СВС 1, , м,д,):5,42, 4,77 (=СН); 2,80 (И-Ме);1,45 (Ме)еП р и м е р 2. 2-Имино-(2-имино,5-диметил 2,5-дигидрофурил)-4-метиламино,5-диметил,5-дигидрофуран.Смесь, состоящую из 0,5 г(0,02 моль) 2-имино-(3-метил-окси-циано-бутенил)-4-метиламино,5-диметил,5-дигидрофурана и 09693 20,05 г (10 мас,7) КОН в 5 мл этанола перемешивают при 70 С в течение8 ч, Хроматографированием на колонке с А 1 О (элюент - этанол выделяют5 0,42 г (852) продукта, г.пл. 46-48 С(002 моль) 2-имино-(3-метил-окси-циано-бутенил)-4-метиламино-метил-этил,5-дигидрофурана15 и 0,053 г (10 мас.Е) КОН в 5 мл меотанола перемешивают при 50-55 С в те -чение 1 ч, Хроматографированием наколонке с А 10 (элюент - метанол 1выцеляют 0,52 г (987) продукта,20 т,пл, 56-58 С.Найдено 7,; С 63,52; Н 7,68;Н 15,72СН 11,0 гВычислено, Е: С 63,87; Н 7,60;25 11 15,80 ИК-спектр (КВг, см ): 1640 (С=СН)1670 (С=И); 3260 (=ИН); 3440 ИН):отсутствуют полосы поглощения гидрок 30 сильной и нитрильной групп,Спектр ПМР (СЭС 1 , Г,м,д,) 5,40,4,85 (=СН); 2,80 (11-Ме); 1,80 (-СН);1,33 (Ме); 0,74 (Ме),П р и м е р 4, 2-Имино-(2-иминоЗ -5,5-диметил,5-дигидрофурил)-4-метиламино-метил-этил,5-дигидрофуран.Смесь, состоящую из 0,53 г(0,02 моль) 2-имино-(3-метил-окси 0 -1-циано-бутенил)-4-метиламино-метил-этил-дигидрофурана и0,053 г (10 мас.7,) КОН в 5 мл метанола перемешивают при 20 С в течение 3 ч. Обрабатывают аналогичнопримеру 3. Получают 0,50 (943) продукта, тпл. 56-58 С,
СмотретьЗаявка
3815482, 27.09.1984
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, СКВОРЦОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ФАРТЫШЕВА ОЛЬГА МИХАЙЛОВНА, МАЛЬКИНА АНАСТАСИЯ ГРИГОРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: A61K 31/341, C07D 307/66
Метки: 2-имино-(2-имино-5, 5-диалкил-2, 5-дигидрофуранов, 5-диметил-2, дигидрофурил-4)-4-метиламино-5
Опубликовано: 07.02.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1209693-sposob-polucheniya-2-imino-2-imino-5-5-dimetil-2-5-digidrofuril-4-4-metilamino-5-5-dialkil-2-5-digidrofuranov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-имино-(2-имино-5, 5-диметил-2, 5 дигидрофурил-4)-4-метиламино-5, 5-диалкил-2, 5-дигидрофуранов</a>
@ -циано-3-феноксибензиловый эфир 1r-цис-2, 2-диметил-3-(2 хлор-2-ацетилвинил)-циклопропанкарбоновой кислоты, проявляющий инсектицидную и акарицидную активность
Номер патента: 1766911
Опубликовано: 07.10.1992
Авторы: Баула, Иванова, Красуцкий, Промоненков, Сырова, Фокин, Юрченко
МПК: A01N 47/30, C07C 255/39
Метки: 1r-цис-2, 2-диметил-3-2, акарицидную, активность, инсектицидную, кислоты, проявляющий, хлор-2-ацетилвинил)-циклопропанкарбоновой, циано-3-феноксибензиловый, эфир
...12 г трихлорметилфенилртути в течение 25 ч, Фильтруют от выпавшего осадка, фильтрат упаривают, остаток перекристаллизовывают из гексана, Получают 3,3-уихлор,8,8- триметил-оксатрицикло(5,1,0,0)акта н-он (Ч), т, пл. 73-74 С, (аУ+ 90,0 (хлороформ, с 0,12), выход 880 ,Спектр ПМР (д, м,д,): 1,18 с (ЗН), 1,20 с (3 Н), 1,59 д (=7,4 Гц, 1 Н), 1,65 с (ЗН), 1,70 дд ( =7,4 ГцЛ =2,0 Гц, 1 Н), 1,82 с (1 Н).ИК-спектр (м, см ); 1745 (С=О), 2780- 3010 (С-Н),Найдено, %: С 50,97; Н 5,03, С 29,68.С 1 о Н 1202 С 2Вычислено, %: С 51,09; Н 5,14; С 30,16.Соединение ГЧ в количестве 3 г растворяют в 50 мл 5 о -ного раствора КОН в метаноле. Смесь выдерживают при 30 С в течение 2 ч, Метанол упаривают, остаток растворяют в 50 мл воды, Водный оаствор промывают...
Способ выделения 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6 хлорпиридина
Номер патента: 1298211
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Балякина, Гунар, Мельников, Приходько, Ротэрмель, Сливченко
МПК: C07D 213/61, C07D 213/84
Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, выделения, хлорпиридина
...в системе нитрохлорпиридин:хлороформ:изопропиловый спирт:вода 1:0,7:3,0:2,75). Время охлаждения от начальной температуры 1 2раствора (-68 С) до -5 4,5 ч. После выдержки при конечной температуре в течение 1,5 ч суспензию фильтруют, кристаллы нитрохлорпиридина промывают 120 мл 85%-ного изопропилового спирта, охлажденного до -5 С, 650 мл воды и 450 мл раствора соляной кислоты (1,2 мл 35,6 -й соляной кислоты в 450 мл воды). Осадок сушат под вакуумом при 40-45 С.Получают 118,48 г кристаллов нитрохлорпиридина, содержание основного вещества 99,4 , выход 83 от теории, считая на 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-б-оксипиридон, т.пл.73,5 С, отсутствует сера при ТСХ-контроле нитрохлорпиридина, отсутствует моноамин в дихлоргидрате 2-метил-...
7-амино-3-замещенный метил -цефем-4-карбоновая кислота в качестве промежуточных продуктов в синтезе 7 ациламидоцефалоспоринов, проявляющих антибактериальные свойства
Номер патента: 1350166
Опубликовано: 07.11.1987
Авторы: Есинори, Исаму, Масару, Такихиро, Тацуо, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки, Ясуо
МПК: C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-замещенный, антибактериальные, ациламидоцефалоспоринов, качестве, кислота, метил, продуктов, промежуточных, проявляющих, свойства, синтезе, цефем-4-карбоновая
...давлении. После промывки осадка серным эфиром остаток растворяют в 30 мл этилацетата и раствор1 г сухого хлористого водорода в , Во 30 мл серного эфира добавляют к полу"ченному раствору при охлаждениильдом и перемешивании. Выпавшие крис"таплы собирают фильтрованием, тщательно промывают серным эфиром и эаВб тем перекристаллизовывают их хлороформом, получая 2,72 г (выход 60,9 Х)хлористоводородного пивалоилоксимети"лового эфира 7-амино-2-(5-метил 3-1,2 3,4-тетразолил)-метил-б -цефем 3 1350166В. В смешанном растворителе из 0,5 мп анизола и 5 мл трифторуксусной кислоты растворяют 0,462 г дифенилметилового эфира 7-амино- 2- -(5-метил,2,3,4-тетраэолил)-метил - Ь -цефем-карбоновой кислоты и полученный раствор подвергают взаимодействию при...
Способ получения производных 3, 4, 5-триоксипиперидина
Номер патента: 1017168
Опубликовано: 07.05.1983
Авторы: Бодо, Вальтер, Ганс, Дельф, Хорст, Юрген
МПК: C07D 211/36
Метки: 5-триоксипиперидина, производных
...ил-бутенК смеси 2 г 1-дезоксинойиримицинаи 12 мл воды и 12 мл диметилформамида добавляют 2 г А 90 и каплямипри 0 С добавляют 1,3 г раис,4-дибромбутенв 5 мл диметилформамида,Температуру медленно повышаютдо комнатной и мешают 3 ч при комнатной температуре. Затем разбавляют.30 мл воды, соли отделяют и водныйфильтрат сгущают. Остаток подают нанаполненную целлюлозой колонну. Элюируют сначала смесью ацетона и водыв соотношении 9:1, затем смесью ацетона и воды с соотношении 8:2 и, наконец, смесью ацетона и воды в соотношении 7:3, Полученные фракции исследуют тонкослойной хроматографией (растворитель", смесь метанола,хлороформа и водного аммиака в соотношении 3;2:2). Фракции, содержащиецелевой продукт, объединяют и сгущают.Выход 0,9 г...
Способ очистки 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6 хлорпиридина
Номер патента: 1348336
Опубликовано: 30.10.1987
Авторы: Зайцев, Мельников, Сиренко, Сливченко, Шляхтов
МПК: C07D 213/16, C07D 213/84
Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, хлорпиридина
...приведены после сушки целевого продукта под вакуумомпри 35-40 С. В опыте по примеру 18не производят отвод невозогнанныхпродуктов.-из зоны нагрева,Таким образом, как следует изпредставленных примеров, предлагае"мый способ позволяет повысить качество целевого продукта.Формула изобретенияСпособ очистки 2-метил-нитро- метоксиметил-циано-хлорпиридина (нитрохлорпиридина), получаемого взаимодействием 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-оксипиридона с тионилхлоридом в среде хлороформа в присутствии диметилформамида, включающий отгонку хлороформа при температуре кипения раствора и окончательную отгонку хлороформа под вакуумом при температуре до 80 С с последующим отдленением целевого продукта от примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...
Предыдущий патент: Способ получения фурфурола
Следующий патент: Способ получения замещенных 5-фенил-1, 2-оксатиолан-2 оксидов
Случайный патент: Труба с внутренним оребрением