Способ получения технического гидроксиламинсульфата

О Л И С А Н И Е 65459ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М аявлено 06 Х,1963 ( 834856/23-4) Кл. 12 р,присоединением заявки М МПК С 07 Приорите Государствен ныи комитет по делам изобретений и открытий СССРУДК 66.095.23(088.8 убликовано 12.Х.1964. Бюллетень М та опубликования описания 15.1.1965 Авторызоб ретения Н, Матвеева, Ц. И, Фогель, П. А. Костин,анов, Е. Н, Кудрявцев и П, Е. Кожин С, Смолян, Г. П. Неоп явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКО ГИДРОКСИЛАМИ НСУЛЬФАТАС целью получени высокой степени чис получения гидроксила ролиза гидроксилами пературе 100 в 1 С с одновременной пр я капролактама тоты, предложен минсульфата пут дисульфоната прв течение 7,5 - одувкой воздуха более 25 способ м гиди тем час м или 3/одггггсная грутга45 Гидроксиламинсульфат используют в проИзводстве капролактама в качестве полупродукта.Гидроксиламинсульфат получают в виде технического раствора в производстве кап ролактама и, не выделяя его в кристаллическом виде, используют в виде, водного раствора для синтеза циклогексана, который затем подвергают перегруппировке в капролактам. 10Известный способ получения гидроксиламинсульфата состоит в гидролизе гидроксиламиндисульфоната (дисоли) при температуре 90 в 1 С. Степень превращения дисоли в целевой продукт 80%, остальное количе ство составляют различные нежелательные примеси, которые образуются в процессесинтеза дисоли и попадают с исходными продуктами - Ю Н.Я и т. д, Побочные продукты в дальнейшем оказывают сильное влияние на 20 конечный продукт - капролактам, получающийся низкого качества с перманганатным числом 500 в 6 сек. инертным газом в количестве 3 - 10 объемов на объем реакционного раствора в час.П р и м е р, Производственный раствор гидроксиламиндисульфоната подвергают гидро- лизу при температуре 100 в 1 С при одновременной продувке воздухом (5 об/об) в течение 2 час. Полученный после гидролиза раствор гидроксиламинсульфата (ГАС) с концентрацией 121 г/л ГАС используют для оксимирования циклогексанона. Оксимирование проводят при 10%-ном избытке ГАС.К раствору ГАС при температуре 30 С при тщательном перемешивании добавляют по каплям в течение 15 дгин циклогексанон. Выделившуюся серную кислоту нейтрализуют 24%-ной аммиачной водой до рН 6, При этом температура поднимается до 75 С, После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры отфильтровывают кристаллический циклогексаноноксим от раствора сульфата аммония.Циклогексаноноксим сушат на воздухе до остаточной влажности 4%, после чего подвергают перегруппировке в капролактам, Температура перегруппировки 95 С. Кислотность реакционной массы 59 - 61% в пересчете на Нгг 304Перегруппированйый продукт нейтрализуют 15% -ной аммиачной водой при температуре 30 С. Полученные соли - лактам-сырец165459 Предмет изобретения Составитель Г. М. Шагалов Редактор Л, К, Ушакова Техред Ю, В, Баранов Корректор Ю. М. федуловаЗаказ 3496/4 Тираж 600 Формат бум. 60)(90/8 Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 3и раствор сульфата аммония - разделяют. Из лактама-сырца экстрагируют капролактам 4 объемами трихлорэтилена.Из трихлорэтилена извлекают лактам водой, Соотношение раствор лактама в ТХЭ: вода равно 1: 0,5.Водный раствор лактама упаривают и к упаренному раствору добавляют 0,5/О ХаОН по отношению к лактаму, содержащемуся в растворе. Остаток воды удаляют под вакуумом. Капролактам дистиллируют при остаточном давлении 7 - 10 мм рт. ст. и температуре паров 120 - 125 С.Капролактам-дистиллат имеет П. Ч. 7000 - 8000 сек. 1. Способ получения технического гидроксиламинсульфата путем гидролиза гидро ксиламиндисульфоната при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для синтеза капролактама, гидролиз ведут при температуре 100 в 1 С в течение 1,5 - 4 час с одно временной продувкой воздухом или инертнымгазом.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтовоздух или инертный газ берут в количестве 3 - 10 объемов на объем реакционного рас твора в час.