C09B 57/12 — периноны, т.е. нафтоиленарилимидазолы

Номер патента: 27653

Опубликовано: 31.08.1932

Авторы: Гпеуне, Еккерт

МПК: C09B 57/12

Метки: красителей, кубовых

...или илом - к писаны нденсабы мо зующиеся при к а нафталин - 1 . 4мами,Пример: 10 в. ч, красителя, полученного по способу, описанному в основном патенте25535, конденсацией нафталин - 1, 4 . 5 . 8 - тетракарбоновой кислоты или соответствующего ангидрида с ортофенилендиамином взвешиваются в 500 в. ч.нитробензола и пропускается умеренный хлорный поток при одновременном нагревании до 160 в 1. По окончании хлорирования дают остыть, 9 тсасывают продукт реакции, промывают спиртом и сушат. Полученный продукт растворяется в концентрированной серной кислоте с красной окраской и окрашивает из зеии атически Нынеам о жно эти ать пр и по о шими зличн н от характера раски краси 8 - тетракар- илендиамином образным хлором к оранжевому, ористым...

Номер патента: 80541

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Абрамович, Кролик, Моисеева

МПК: C09B 57/12

Метки: алого, красителя, кубового

...хорошо фильтрующейся форме, пригодной для получения пасты супрафикс и тонкого порошка.Предлагаемый способ получения красителя в аморфной форме значительно проще обычно применяемых в производстве индантреновых красителей способом переосаждвния из серной кислоты или выделения из куба.Оттенок красителя, получающегося по предлагаемому способу, соответствует образцу, принятому в качестве типового.Пример. 4 б г аценафтенхинона (в пересчете на 100%-ный препарат) в виде 30 - 355-ной пасты вносят при температуре 30 С в 390 мл 2% -ного щелочного раствора окситионафтена, полученного сплавле нием 10,б г фекилтиогликольортокарбоновой кислоты с 22,5 г 95%- ной щелочи и 8 лл воды. Затем в смесь добавляют 6,9 г лейканоля и нагревают ее в течение 2...

Номер патента: 147275

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Кравченко, Красовицкий, Шевченко

МПК: C09B 57/12

Метки: красителей, крашения, массе, полиамидов

...краситель отфильтровывают, промывают, переосаждают и сушат.П р и мер 1. Смесь 1 г 5,6-диаминоаценафтена и 1,1 г нафталевого ангидрида вносят в ледяную 1 или 989 о-ную) уксусную кислоту 120 мл) и кипятят с обратным холодильником в течение 3 - 4 час. Осадок образующегося красителя отфильтровывают, промывают 98%-ной уксусной кислотой и водой. Перекристаллизовывают краситель из 98%-ной уксусной кислоты.Выход 1,2 г (64%); температура плавления 230, цвет окрашенного в массе капрона светлый бордо, Прочности 0,5%-ной окраски на капроне копенка прочности по пятибальной системе): вода - 5/5/5; стирка 50 - 5/5/5; пот - 5/5/5; глажение - 5/5; трение сухое - 5; трение мокрое - 5; свет - 3; свет погода - 3,П р и м е р 2. Смесь 1 г...

Номер патента: 169162

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бондаренко, Кравченко, Шевченкоттг

МПК: C09B 57/12

Метки: красителей, кубовых

...то, что конденсацию ведут в среде уксусной кислоты в присутствии гидросульфита натрия, т. е. два известных и применяемых в нашей промышленности процесса совмещают в одну технологическую операцию: восстановление о-нитроанилинов до о-фенилендиа."1 инов и конденсацию полученного о-фенилендиамина нафталин, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислотой. Таким образом исключается стадия выделения о-фенилендиамина после восстановления, Это позволяет упростить процесс.Пример 1. К смеси 10 г нафталин,4,5,8- тетракарбоновой кислоты (или смеси с ее ангидридом) и 21 г о-нитроанилина в 400 мл 9801 О-ной уксусной кислоты при кипении прибавляют в течение 20 мин раствор 84 г гидросульфнта натрия в 420 зьг 5%-ного изопропилового спирта н кипятят в течение б час....

Номер патента: 182823

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герасименко, Менжерес, Плакидин, Резниченко

МПК: C09B 57/12

Метки: нафтоиленбензимидазольныхкрасителей

...днспергатора НФ.П р и м е р 1. К суспензии 7 кг 1,4 5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты в 70 л 1,5 оочнойсерной кислоты, нагретой до 70 С, добавляют 5,55 кг ортофенилендиамина, смесь нагревают до 120 - 125 С и выдерживают в течение 8 - 10 час, давление около 2 ати, После охлаждения до 90 С смесь фильтруют, промывают 5 горячей водой. Получают пасту, содержащую7,9 кг красителя кубового алого 25 К, выход 94 % от теоретического, считая на 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту.П р и м е о 2. К 100 лл 1,7% -ной серной кис лоты прибавляют 0,5 г диспергатора НФ, 6,79 г1,4,5,8-,нафталинтетракарбоновой кислоты 7,9 г 4-хлор-о-фенилендиамина, Смесь нагревают при размешиванни до 135 - 140-"С и выдерживают прн этой температуре 8 час, Затем 15...

Номер патента: 287218

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Диденко, Пачева, Плакидин, Подрезова

МПК: C09B 57/12

Метки: красителей

...- изохицолон - 6;т. пл. 303 С (из цнтробензола). Упомянутыев примерах 1,2 нафтоксазолдикарбоновыс кис 2 О лоты получают нагреванием 3-окси-аминонафталевого ангидрида (11 г) с 15 ,тот оензоцлхлорида (см. пример 2) или а-метоксиосцзоилхлорида (см. пример 1) в нитробснзолс при 200 в 2 С,2 П р и м с р 3. Получают аналогично примеру 1. 1 х= - СН. х=Н. В реакцию берут 1 г2-метилнафто-(1,2-1 У) - оксазоло - 5,6 - дикарбоновой кислоты. Выход 0,72 г (61,2%)11-метилнафтобензимидазо - (2, -а) - бензоЗо - (сК, е) - оксазоло - (4,5-0) - пзохцнолона - 6,287218 Предмет изобретския Составитель Г, М. Шаганова Техред Л. Я, Левина Коррекгор Т. А. Абрамова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 389319 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 288204

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белкин, Красовицкий, Слезко, Шевченко

МПК: C09B 57/12

Метки: ацепериноноввсесоюзная

...круглодонную трехгорлую колбу с термометром, обратным холодильником и мешалкой загружают 50 г тетрахлорфталевого ангидрида, 4,3 г 4,5-динитроаценафтена, 100 г ледяной уксусной кислоты и 5,4 г железного порошка, нагревают до кипения и выдерживают 6 - 9 час. После охлаждения, фильтрации, промывки небольшими порциями 5%-ной соляной кислоты до отсутствия солей железа, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод и сушки получают 5,5 г (76%) тетрахлорфталоацеперинона, т. пл.340 С, который окрашивает капрон в коричневый цвет, лавсан в красно-коричневый, а полиэфирный стеклопластик в цвет бордо.5 П р и м е р 2. 6 г нафталевого ангидрида, 5 г4,5-динитроаценафтена, 100 г ледяной уксусной кислоты и 6 г железного порошка кипятят 6 - 9 час,...

Номер патента: 296790

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Лаврищев, Пдт, Роговик, Шалимова

МПК: C09B 57/12

Метки: перилен-бис-бензимидазоловыхкрасителей

...при более высокой реакция сопровождается частичным обугливанием органических веществ. Кислая средаоказывает положительное влияние на течениереакции, поскольку способствует восстановле 15 нию нитрогруппы в о-нитроаминосоединенпях.Колористические исследования полученныхкрасителей подтвердили высокие показателипрочности выкрасок к свету и мокрым обработкам при высокой красящей концентрации,20 кроме того, полученные красители они не изменяют своего оттенка от капель воды.П р и м е р 1. К 120 лл 85%-ной фосфорнойкислоты добавляют 3,9 г измельченного диангидрида перилен,4,9,10-тетракарбоновой25 кислоты и при 150 С в вакууме водоструйного насоса отгоняют около 40 ял воды, Приэтом диангидрид частично переходит в раствор. К содержимому колбы...

Номер патента: 327221

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ли, Лио, Моисеенко, Роговик, Шалимова

МПК: C09B 57/12

Метки: красителей, кубовых

...545 г 19 Изд. М 169 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и озкрьгтий 1 при Совете Министров СССР Москва, )К, Раугвская паб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 9 до нейтральной реакции и высушивания при 90 С получат 5,9 г (93,5/о) красителя М 2,Образец для анализа готовят кгпячеппог красителя с нитробензолом и последующей фильтрацией, отмывкой спиртом и высушиванием.Найдено, /о: 5 4,81; И 4,20.Вычислено, %: Ь 4,96; М 3,87.В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краси тель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в оранжевый цвет.П р и мер 2. Раствор 1,05 г (0,0022 лголь) тиено-птк и 0,8 г диспергатора НФ в 80 ля 5%-ного раствора метиламина кипятят при перемешивании и...

Номер патента: 351874

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гоочая, Лаврищев, Роговик, Тихонов

МПК: C09B 57/12

Метки: 351874

...10 час при размешиванни. После охлаждения осадок отфильтровывают, кипятят 2 час с 300 лл 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют, промывают водойи сушат. Получают 7,2 г ацефталоперинона в1 виде коричневых игл, т. пл. 290 С (хлорбензол). Выход 91,3%.Найдено, %: Х 9,10; 9,14.С 201110 ХеоВычислено, %: М 9,43.20 П р и м е р 2, Из 1,98 г нафталевого ангидрида, 2,44 г 4,5-динитроаценафтена и 3,36 гжелезного порошка в 100 лтл ледяной уксусной кислоты по примеру 1 получают 2,86 гаценафталоперинона в виде коричневых игл,25 т. пл. 228 - 229 С. Выход 95,6%,Найдено, %: И 8,16; 8,21.С Н 1 ЛО.Вычислено, 0110. 1 ч 8,24.Пример 3. Из 1,8 г 3,30 тоиленбензимидазола, 0,81351874 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Техред Л. Евдонов Корректор...

Номер патента: 386967

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Кочергина, Кузнецов, Микуленко, Позн, Ржецкий, Слезко

МПК: C09B 57/12

...в присутствии восстановителя - цинковый пыли в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого 15 продукта известными приемами, Выход целевого продукта 98 - 99%,Однако при этом образуется большое количество трудноутилизируемых цинксодержащих сточных вод. Схема очистки сложная, со стоящая из нескольких стадий, что требует дополнительного оборудования, усложняя тем самым весь технологический процесс.Для упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предложено 25 конденсацию проводить в присутствии восстановителя - фенилгидразина.П р и м ер 1. 485 г воды, 80,5 г серной кислоты, 40 г З-нитро-аминофенетола, 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и ЗО 71,2 г фенилгидразина...

Номер патента: 390123

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ачева, Бондаренко, Герасименко, Шигалевский

МПК: C09B 57/12

Метки: 390123

...получаются красные иглы с золотистым блеском, т. пл.400 С, Лп 1 ах 509 нм (в хлороформе).Найдено, %: С 68,69, 68,55; Н 3,24, 3,07; Х 9,11, 9,12.С 32 Н 18 Х 406.Вычислено, %: С 69,31; Н 3,27; И 10,10. Предмет 1 изобретения1, Способ получения красителей - производных нафталин,4,5,8-тетракарбоновой кислоты общей формулы В оогде: К в Н, алкил, циклоалкил, арил, замещенный арил,Я 1 - амина, алкиламино, арнламино, алкокси, арилокси, арилтио,отличающийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы красителей для крашения полимерных материалов, например лавсана и капрона в массе, и использования более дешевого сырья - продуктов коксохимической про мышленности, бис-имиды-галогеннафталин,4,5,8-тетракарбоновой кислоты подвергают обработке...

Номер патента: 373285

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Тихонов, Чуманина

МПК: C09B 57/12

Метки: бивлиотеггд

...для крашения лавсана, в основном, в желтый цвет. Красители имеют хорошие колористические показатели и качественно превосходят известные красители.Пример 1. Суспензия 1,31 г 2-нитро- аминофлуорантена, 0,74 г фталевого ангидрида, 1,12 г железистого порошка кипятят 10 час в 50 мл ледяной уксусной кислоты, затем фильтруют при 100 С осадок на фильтре промывают 10 мл ледяной уксусной кислоты, затем водой и сушат, Получают 1,72 г красного вещества. После кристаллизации из нитробензола - ярко-красные иглы с т. пл.339 - 340 С.Найдено, %: 1 ч 8,28; 8,33.Вычислено, %: И 8,13,ХП=442 нм (в хлорбензоле),Пример 2. Аналогично примеру 1, но с применением 1,43 г тетрахлорфталевого ангидрида получают 1,72 г ярко-оранжевого вещества, После кристаллизации из...

Номер патента: 436071

Опубликовано: 15.07.1974

Автор: Тихонов

МПК: C09B 57/12

Метки: красителей, периноновых

...фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,69 г (98,2%) фталоперинона, который представляет собой оранжевый порошок с т. пл. 227 - 228 (по лит. дан.ным т.,пл. 228).Пример 2. 1,58 г 1,8-нафтиледиамина и1,48 фталевого ангидрида суспендируют в б 30 мл 2%-ной серной кислоты, прибавляют0,2 г диспергатора НФ и массу нагревают в стальной ампуле при 125 - 130 4 час; затем ее фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,66 г (97,5%) продукта с т. пл. 226 - 228.1 о П р и м е р 3. Из 1,56 г 1,8-нафтилендиаминаи 2,86 г тетрахлорфталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,96 г (97,1%) тетрахлорфталоперинона в виде оранжевых кристаллов с т, пл. 308 - 310 (по лиг. данным б т, пл. 311). При проведении синтеза в условияхпримера 2 выход...

Номер патента: 1174448

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Дистанов, Переяслова, Сердечная, Таций, Шевченко

МПК: C09B 57/12, C09K 11/02

Метки: дневных, пигментов, флуоресцентных

...мера и М-аминоимида, также могут служить и ИК-спектры поглощения).Так как полученный полимер обладает сложной структурой, то о химическом взаимодействии можно судить только 25 Как видно из табл. 1 дневные флуо.50 ресцентные пигменты, полученные на основе полимера, наиболее эффективны при введении в сополнконденсацию 2,5-3,5% от общего веса компонентов И-аминоимида 4-гетерил- илн 4-диал киламинонафталевой кислоты. При концентрации И-аминоимида менее 2,5 и более 3,5% колориметрические харакпо отсутствию в нем свободных аминогрупп. В ИК-спектре И-аминоимида 4-морфолинонафталевой кислоты имеютсяполосы в области 3350 и 3270 см ",соответствующие асимметричным и симметричным колебаниям аминогруппы. ВИК-спектре дневного флуоресцентногопигмента,...

Номер патента: 1359283

Опубликовано: 15.12.1987

Авторы: Бондаренко, Григоренко, Дмитриева, Кожушкова, Крамаренко, Ревенко, Тибабшев

МПК: C09B 57/12

Метки: диэтоксипроизводного, нафтоилендибензимидазола

...образцом.По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси 3-нитро-аминофенетолаи неидентифицированная примесь.П р и м е р 3. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту навосстановлении 3-нитро-аминофенетола придают при 72 С, а конденсациюпроводят при 132 С. Длительность процесса 4,2 ч,Получают 20,5 г красителя, по оттенку соответствующего, по чистотечище, с красящей концентрацией 110%по сравнению со стандартным образцом,По данным хроматографического анализа в полученном красителе отсутствуют примеси 3-нитро-аминофенетола и.неидентифицированная примесь.П р и м е р 4. Проводят в условиях примера 1, но серную кислоту навосстановление З-нитро-аминофенето.ла придают при 60 С, а конденсациюопроводят...

Номер патента: 1479477

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Чесновский, Шигалевский

МПК: C09B 57/12

Метки: нафтоилен-бис-бензимидазола, производных

...С 74,05; 73,98, Н 2,41, 2,27, Б 14,85; 14,65,Вычислено,%: С 73,78, Н 2,23, В 14,61.П р и м е р 5. 3,0 г (0,013 М) ТАДФЭ и 10,5 (0,028 М) ангидрида 11 (12)- -хлор-Н-бензимидазо 2, -а бенз 6, е изохинолин-он,4-дикарбо;фТновой кислоты и 250 см 5%-ной Н 804 размешивают при 95-100 С 10 ч, охлаждают, промывают 20 см 5%-ной Н БО водой, 2%-ным Иа СО (25 см ) и вновь водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, После сушки получают 10,65 г красителя в виде коричневого порошка, выход 93,92% в пересчете на ТАДФЭ, Очистку продукта проводят указанным методом. Не плавится до 350 С.Найдено, %; С 71,85, 71,55; Н 2,41, 2,25, Б 12,99; 12,61 ф, С 1 4,12 3,96,С Н НОС 1Вычислено,7.: С 71,61, Н 2,31, Н 12,85, С 1 4,06.П р им ер 6ЗО г (0,013 М) ТАДФЭ и 9,75...

Номер патента: 1498779

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Тончилова, Чесновский, Шеляпин, Шигалевский, Шубин

МПК: C09B 57/12

Метки: нафтоиленбисбензимидазола, производных

...40 мл 1,5%-ной НБО. После термической обработки (125 С, 4 ч) ампулуохлаждают и содержимое фильтруют,промывают 20 мл горячей уксуснойкислоты, горячей водой, горячим 2% -оным раствором К СО до бесцветныхпромвод и вновь горячей водой. Послесушки получают 3,19 г (92,1% в пересчете на моноангидрид НТКК), Очисткукрасителя проводят перекубованиемс активированным углем и перекристаллизацией из хинолина, Светло-коричоневый порошок, не плавится до 350 С.Найдено, %: С 55, 89, . 56, 01;Н 2,95, 2,87; И 14,21, 13,87;Б 12,05, 10,87.С,нви,обБВычислено, %: С 56,10; Н 3,03;И 14,03, Б 10, 1.П р и м е р 7. В стеклянную ампулу помещают 1,65 г моноангидридаНТКК, 0,25 г диспергатора НФ, 2,7 г6 51498779 И-этллсульфамидо - 1, 2-фенилендиамина и 25 мл...

Номер патента: 1502587

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Кожушкова, Ненько, Ревенко, Симонова

МПК: C09B 57/12

Метки: красителей, кубовых, нафтоилендибензимидазоловых

...87,68 г сухого красителяс выходом 98,77., считая на нафтоилен,4,5,8-тетракарбоновую кислоту,Регенерацию Ю-метилпирропидонаиз маточника проводят простой прямоточной перегонкой при остаточномдавлении 705 мм рт.ст. при 121 С впарах. Выход М-метилпирролидона порегенерации составляет 75,287. Количество сточных вод составляет8,86 м /т, рН 7,7,П р и м е р 2. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей,что на конденсацию загружают 0,33 голеиновой кислоты и 0,065 г двуокиси тиомочевины (суммарное количестводобавок составляет 0,67 от загружаемой нафтоилен,4,5,8-тетракарбоновой кислоты, их соотношение 1:0,2соответственно),Выдержку проводят при 135 С (давление при этом устанавливается3 кгс/см , а охлаждение реакционноймассы проводят...

Номер патента: 1719415

Опубликовано: 15.03.1992

Авторы: Божко, Роговик, Чесновский

МПК: C09B 57/12

Метки: диэтоксинафтоилендибензимидазола, смеси, транс-изомеров, циси

...80 см моногидрата и 950 см воды (или 300 см . солязной кислоты, б 1,149), Из образовавшейсясуспензии вишневого цвета, представляющий хлороводородную или сернокислуюсоль 3,4-диаминофенетола, отгоняют спирт(в конце отгонки при уменьшенном давлении) до его отсутствия по ГЖХ, определяютметодом потенциометрического титрования массовую долю соли 3,4-диаминофенетола и свободной минеральной кислоты исуспенэию передают на получение красителя,П р и м е р 2 (получение красителякапрозоля коричневого 4 К при молярномсоотношении моноангидрида 1,4.5.8-нафталинтетракарбоновой кислоты, соли 3,4-диаминофенетола и минеральной кислоты 1,0:2,3: 0,5),В автоклав, вместимостью 2 дм, помещают 1130 см (б 1,1504) суспензии 3,4-диаминофенетолсульфата,...

Номер патента: 1642741

Опубликовано: 20.04.1996

Авторы: Агальцова, Архипова, Банников, Быков, Ворожцов, Игнатов, Масанова, Танунина, Хан, Шишкина

МПК: C09B 57/12, G02B 1/08

Метки: n-дифенилдиимидов, замещенных, качестве, кислоты, перилентетракарбоновой, пленок, поляроидных, сверхтонких, сульфокислоты, термостабильных, формирования

Сульфокислоты замещенных N,N - дифенилдиимидов 3,4,9,10-перилентетракарбоновой кислоты общей формулыгде R H, Br, Cl, OH, CH3, C4H9, COCH3, OC2H5;n 1 2,в качестве материалов для формирования сверхтонких термостабильных поляроидных пленок, селективных в области 480 550 нм.

Номер патента: 1635538

Опубликовано: 27.05.1996

Авторы: Банников, Быков, Двуреченская, Игнатов, Левин, Танунина, Хан

МПК: C09B 57/12, G02B 1/08

Метки: дибензимидазолов, замещенных, качестве, кислоты, нафталинтетракарбоновой, пленок, поляроидных, сверхтонких, сульфокислоты, формирования

Сульфокислоты замещенных дибензимидазолов 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты общей формулыилигде R H, CH3, C2H5, OC2H5, Cl или Br;n 1 или 2,в качестве материала для формирования сверхтонких поляроидных пленок.