Способ получения кубовых красителей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-явлено 06.Ъ 11.1970 ( 1454354/23. Кл. С 09 Ь 57/00 с присоединением заявкиио итет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, И. Роговик, Л. Б. Ли, Н. И. Моисеенко и Г, В. Шалимо Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛ Изобретение относится к области получения новых кубовых красителей, пригодных для окрашивания из фиолетового куба хлопчатобумажного волокна различными способами в цвета от желто-оранжевых до красных.Известен способ получения кубовых красителей производных диамида перилентетракарбоновой кислоты путем взаимодействия диангидрида перилентетракарбоновой кислоты с аминопроизводными алифатического и арома. тического рядов в среде хинолина в присутствии концентрированной соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Полученные красители из красно-фиолетового гидросульфитного куба окрашивают хлопчатобумажную ткань от желто-оранжевого до красного и в другие цвета.С целью получения кубовых красителей, обладающих более интересными оттенками, более высокими колористическими показателями, а также с целью возможного их использования в качестве органических пигментов для лаков, пластмасс и для крашения химических волокон в массе, предлагают способ получения новых кубовых красителей, заключающийся в том, что перило,12-Кс,д)-тиофен,4,9,10-тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами или аммиаком в водной среде в присутствии поверхностноактивных веществ с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Использование нового исходного сырья, в частности перило,2- о,с,д) -тнофен,4,9,10-тетра карбоновой кислоты, позволяет не только получить красители с хорошими колористическими показателями, отличными от красителей на основе перплентетракарбоновой кислоты, но и позволяет расширить ассортимент исходно го сырья, т. е. позволяет совершенствоватьассортимент кубовых красителей.Пример 1. Суспензию 4,22 г (0,01 моль)перило -1,12 - Кс,д - тиофен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (тиено-птк), 3,69 г 15 (0,03 моль) тг-анизидина и 12 г хлористогонатрия в 120 юг воды нагревают в течение 8 час при 100 С и интенсивном перемешивании; отбирают пробу, разбавляют ее водой, затем кипятят с 10%-ным раствором едкого ка лия. Отсутствие голубой флюоресценции впробе, обработанной щелочным раствором, указывает на то, что реакция закончена. Продукт реакции охлаждают до 50 С и фильтруют.Полученную пасту ярко-оранжевого цвета ки пятят со 150 мл 19 О-ной соляной кислоты в течение 1 час, фильтруют при 50 С, промывают водой до нейтральной реакции по Конго. Затем пасту кипятят со 100 лтл 10%-ного раствора едкого кали в течение ЗО мин, охлаждают 30 до 50 С и фильтруют. После промывки водой327221 Предмет изобретения Составитель Г. Шаталова Текред Е. БорисоваКорректор Л, Царькова Редактор Л. Новожилова Заказ 545 г 19 Изд. М 169 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и озкрьгтий 1 при Совете Министров СССР Москва, )К, Раугвская паб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 9 до нейтральной реакции и высушивания при 90 С получат 5,9 г (93,5/о) красителя М 2,Образец для анализа готовят кгпячеппог красителя с нитробензолом и последующей фильтрацией, отмывкой спиртом и высушиванием.Найдено, /о: 5 4,81; И 4,20.Вычислено, %: Ь 4,96; М 3,87.В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краси тель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в оранжевый цвет.П р и мер 2. Раствор 1,05 г (0,0022 лголь) тиено-птк и 0,8 г диспергатора НФ в 80 ля 5%-ного раствора метиламина кипятят при перемешивании и периодически добавля;от 20%-ный водный раствор метиламипа (вссго около 20 лл) в течение 20 час. Реакцшо заканчивают, если отобранная проба при кпгшчении с 10/о-ным раствором КО 11 пе даст ярко-голубой флюоресценцпп,Полученную суспензгпо красного цвета фильтруют, промывают водой, обрабатывают 1/,-ным раствором едкого кали, аналогично описанному выше. Получают 1,087 г (выход 94,0 о/о) красителя Мв 1, представляющего собой порошок темно-красного цвета, не растворяющийся в воде и органических растворителях,В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в краспьш цвет.П р и м е р 3. Суспензию 1,05 г (0,0022 лголь) тисно-птк 0,9 г (0,01 лголь) лг-толуидипа, 0,3 г диспергатора НФ и 4 г хлористого натрия в 40 лгл воды нагревают 21 ,ас при кипении. Реакцию проводят аналогично описанному в примере 1. Получают 1,35 г (выход 90%) красителя Ко 3, который по своим колористическим показателям напоминает краситель М 2,В концентрированной серной кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет, из фиолетового куба краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в желто-оранжевый цвет.П р и м е р 4. Суспензию 1,05 г (0,0022 лголь) тиено-птк, 0,9 г (0,01 лголь) л-толуидина, и 0,3 г диспергатора НФ в 30 лл воды закрывают в стеклянную ампулу и нагревают в течешгс 8 час прп 140 - 150"С. Реакцию заканчива.ют, если отобранная проба при кипячении 5 10/о-ным раствором КОН не дает ярко-голубой флюоресценции. Ооработку полученной суспензии проводят аналогично описанной в примере 1. Получают 1,38 г (91,5 ог,) красителя ЪЪ 3.10 Краситель из фиолетового куба окрашиваетхлопчатобумажную ткань в желто-оранжевый цвет.П р и м е р 5. Суспензию 1,05 г (0,0022 лоль)тиено-птк, 2,4 лл 20%-ного метиламина и 0,3 г 15 диспергатора НФ в 30 лл воды закрывают встеклянную ампулу, нагревают при 140 С в гечение 9 час. Определение конца реакции и выделение красителя проводят аналогично описанному в примере 4. Получают 1,07 г (вы ход 92,1%) красителя М 1.П р и м е р 6. Суспензию 1,05 г тиено-птк,4,25 лгг 20 ого-ного водного раствора аммиака, 0,3 г диспергатора НФ в 30 лгл воды закрывают в стеклянную ампулу и нагревают при 140 С в течение 9 час. Реакцию проводят аналогично описанному в примере 4. Получают 1 г красителя (выход 90%). В концентрированной серпой кислоте раствор приобретает фиолетовый цвет. Краситель из фиолетового куба окрашивает хлопчатобумажную ткань в краспыи цвет. 35Способ получения кубовых красителей, отлгяагощггггся тем, что, с целью получения красителей, обладающих высокими колористическими показателями, а также возможного их 4 О использования в качестве органических пигментов для лаков и пластмасс, перило,12- 16,с,д 1-тиофен,4,9,10-тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с первичными аминами или аммиаком в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ с последугощим выделением целевого продукта известными приемами.