351874

Зависимое от авт. свидетельстваОЗ.Х 11.1969 ( 1381959/23-4) аявле 1 рисоединением заявкиПриор ите омитет по деламретений и открыти овано 21,1 Х.1 ДК 668.812(088(2. Бюллетень л ои Совете Министро СССРДата опубликования и с ан ия 12.Х.1972 Лвторыизобретения И. Тихонов, В. И. Роговик и аврт 3 аявител ЕЛЕЙ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИНОНОВЫХ КР 4-динитро,8-нафг фталевого ан Изобретение относится к способам получения красителей, которые используются в текстильной промышленности для крашения искусственного волокна,Известен способ получения пери ион овых красителей путем восстановления 4,5-динитроаценафтена избытком двуххлористого олова в концентрированной соляной кислоте; реакционную массу обрабатывают раствором щелочи с последующим извлечением из реакционной массы продукта реакции - аценафтен,5-диамина - обработкой эфиром. Выход диамина -50%. Полученный диамин подвергают конденсации с ароматическими поликарбоновыми кислотами с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход -20%, считая на аценафтен. Недостаток способа состоит в том, что целевой продукт получают низкого качества и по сложной технологической схеме с низким выходом.С целью расширения цветовой гаммы красителей, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, а также упрощения технологического процесса по предлагаемому способу ароматические поликарбонов 1.1 е кислоты непосредственно подвергают конденсации с 4,5-динитроаценафтеном или гетеро- циклическим соединением, содержащим в пери-положении питро группы, в присутствии восстановителя, например металлического порошка, в среде органических кислот, например уксусной, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,5 Способ прост в технологии и позволяет получить целевой продукт с выходом 60 - 70%.П р и м е р 1. 4,44 г фталевого ангидрида,7,32 г 4,5-динитроаценафтена н 5,6 г железного порошка в 300 лтл ледяной уксусной кис 10 лоты кипятят 10 час при размешиванни. После охлаждения осадок отфильтровывают, кипятят 2 час с 300 лл 10%-ного раствора соляной кислоты, фильтруют, промывают водойи сушат. Получают 7,2 г ацефталоперинона в1 виде коричневых игл, т. пл. 290 С (хлорбензол). Выход 91,3%.Найдено, %: Х 9,10; 9,14.С 201110 ХеоВычислено, %: М 9,43.20 П р и м е р 2, Из 1,98 г нафталевого ангидрида, 2,44 г 4,5-динитроаценафтена и 3,36 гжелезного порошка в 100 лтл ледяной уксусной кислоты по примеру 1 получают 2,86 гаценафталоперинона в виде коричневых игл,25 т. пл. 228 - 229 С. Выход 95,6%,Найдено, %: И 8,16; 8,21.С Н 1 ЛО.Вычислено, 0110. 1 ч 8,24.Пример 3. Из 1,8 г 3,30 тоиленбензимидазола, 0,81351874 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Техред Л. Евдонов Корректор Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Заказ 34623 Изд.1334 Тираж 405 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 гидрида и 1,4 г железного порошка в 60 мл ледяной уксусной кислоты по примеру 1 получают 1,5 г 10,11-7 Н-бензимидазо- (2,1-а)- бенз(де)-изохинолино-он - 14 Н - бенз(4,5) изохинолино- (2,1-а) - перимидин- она в виде красно-коричневых игл. В концентрированной Н,504 цвет раствора оранжевый, Выход 73%. Затем продукт перекристаллизовывают из диметилформамида.Найдено (в %): 1 ч 13,28; 13,32.СмНтай 402.Вычислено, %: Х 13,58.П р и м е р 4, Из 1,8 г 3,4-динитро,8 - нафтоиленбензимидазола, 1,57 г тетрахлорфталевого ангидрида и 1,4 г железного порошка в 100 мл ледяной уксусной кислоты по примеру 1 получают 2,38 г темно-коричневого вещества - 10, 11 - 19,10,11,12 - тетрахлор - 7 Н- бензимидазо - (2,1-а) - бенз(де)изохинолино-он 1 - 14 Н - бенз(4,5)изохинолино - (2,1-а)- перимидин-она. Выход 87%. В концентрированной НаЬО, цвет раствора темно-коричневый. Затем продукт перекристаллизовывают из демитилформамида. Найдено, (в %): С 56,94, 57,00; Н 2,41,2,64; И 9,96, 9,75.С 2 аНзС 1 И 40Вычислено, %: С 56,73; Н 1,44; 1 ч 10,18. Способ получения периноновых красителейиз перидинитросоединений и ароматических 10 поликарбоновых кислот с применением процесса восстановления и конденсации и дальнейшего выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы красите лей, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, а также упрощения технологического процесса, ароматические поликарбоновые кислоты непосредственно подвергают конденсации с 4,5-динитроаценафте ном или гетероциклическим соединением, содержащим в пери-положении нитрогруппы, в присутствии восстановителя, например металлического порошка, в среде органических кислот, например уксусной.