Способ получения периноновых красителей

(51) М.Кл. С 09 Ь 5700 5.05.72 (21) 1785032/23 присоединением заявкиосударственныи комитетСовета Министров СССРво делам изобретенийн открытий5,07.74. Бюллетень26 ата опубликования оп ания 05.02.7,54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕ Из 1,58 г 1,8-нафтил цетилнафталевого а меру получают 3 нона (96,5%) в виде с т, пл. 201. При п ях примера 2 выход и мер 5.28 г 4-а очно пр талопери кталлов в услови ендиамингидрида 50 г аце- фиолетооведении проду кта наи 2 аналогтилнаф вых кр синтеза , 96,0%. Изобретение относится к получению красителей, в частности периноновых, которые в промышленности используются для крашения химического волокна,Известен способ получения периноновых красителей взаимодействием 1,8-нафтилендиамина с о- или пери-поликарбоновыми кислотами в водной среде. Недостатком способа является то, что готовый краситель содержит до 30% смолистых веществ.Для очистки красителя требуется дополнительная перекристаллизация из органического растворителя, что в целом значительно усложняет технологию. Общий выход красителя после перекристаллизации составляет 50 - 60%,Для повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения технологии его производства по предлагаемому способу процесс ведут в присутствии сернои кислоты и поверхностно-активных веществ при 80 - 200" или лучше при 120 - 140.В качестве поверхностно-активного вещества применяют диспергатор НФ,П р и м е р 1. 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и 1,48 г фталевого ангидрида суснендируют в 30 мл 2%-ной серной кислоты, прибавляют 0,2 г диспергатора НФ и массу кипятят 8 час; еще горячей массу фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,69 г (98,2%) фталоперинона, который представляет собой оранжевый порошок с т. пл. 227 - 228 (по лит. дан.ным т.,пл. 228).Пример 2. 1,58 г 1,8-нафтиледиамина и1,48 фталевого ангидрида суспендируют в б 30 мл 2%-ной серной кислоты, прибавляют0,2 г диспергатора НФ и массу нагревают в стальной ампуле при 125 - 130 4 час; затем ее фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,66 г (97,5%) продукта с т. пл. 226 - 228.1 о П р и м е р 3. Из 1,56 г 1,8-нафтилендиаминаи 2,86 г тетрахлорфталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,96 г (97,1%) тетрахлорфталоперинона в виде оранжевых кристаллов с т, пл. 308 - 310 (по лиг. данным б т, пл. 311). При проведении синтеза в условияхпримера 2 выход 98,5%.П,р и м е р 4, Из 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и ,98 г нафталевого ангидрида по примеру 1 получают 3,12 г (97,5%) нафталоперинона в 20 виде красных игл с т. пл, 230. При проведении синтеза в условиях примера 2 выход нафталоперинона 98,8%.1 едактор Л. Емельпнова Корректор Н. Учакина Заказ 6374 Изд,1861 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж 36, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский цех 3Пример 6, Из 1,5 г 1,8-нафтилендиамина и 2,77 г 4-оромнафталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,90 г (97,5%) 11- бромнафталоперинона; красные иглы с т. пл. 241 в 2. При проведении синтеза аналогично примеру 2 выход 11-бромнафталоперинона 9 б,8%. Пр и ме.р 7, Из 1,58 г 1,8-нафтилендиамина и 2,13 г 4-аминонафталевого ангидрида аналогично примеру 1 получают 3,22 г (96,1%) 11- аминонафталоперинона; коричневые иглы с т, пл. 309 - 311. При проведении синтеза в ус. ловиях примера 2 выход 11-аминонафталоперинона 95,1/о. 4Предмет изобретенияСпособ получения периноновых красителейвзаимодействием 1,8-нафтилендиамина с поликарбоновыми ароматическими кислотами вЬ водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества,ловышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, последний1 О ведут в присутствии серной кислоты и поверхностно-активных веществ при 80 - 200 С, лучше при 120 - 140 С,2, Способ п. 1, отличающийся тем, что вкачестве поверхностно-активного вещества бе 16 рут диспергатор Нф.