Способ получения 1, 3-оксатиолан-2-она
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1016286
Авторы: Городничева, Злотский, Курбанов, Пастушенко, Рахманкулов, Рольник
Текст
ОО Ф) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОП 1 РЫТИЙ"(53) 547.77.07(088.8) (56) 1. Косй Рада, Рехго ТЬе.п 1 сКе 1 сайа 1 увей сагЬ оЕ 2-вегсарйоейЬапо 1 е. 1 веСа 1 СЬещ , 1974, 81, Р 114 (прототип);(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ОКТИОЛАН-ОНА с использованием 2 каптоэтанола в присутствии каталзатора и при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выхода целевого продукта,2-меркаптоэтанол подвергают взаимодействию с диэтилкарбонатом примольном соотношении (1-1,2):1 в присутствии концентрированной сернойкислоты в.качестве катализатора принагревании до 78-80 С.1016286 Состанитель Н. КапитановаРедактор О. Полозка Техред В,далекорей КоРРектоР Е. Рошко Заказ 3312/23 Тираж 413 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5. Изобретение относится к усовершенствованному способу получения( )-окоторый может быть использован в качестве мономера для синтеза высокомолекулярных соединений.Известен способ получения 1,3-оксатколан-она, который заключаетсяв том, что 2-меркаптоэтанол подвергают взаимодействию с окисью углерода к кислородом на нккелевом катализаторе, в пиридине в качестве растворителя при нагревании дО 60 ОС идавлении 3 атм. Выход целевого продукта 60 1),Недостатками известного способаявляются относительно невысокий вы.ход целевого продукта, использованиедорогостоящего никелевого катализатора, ядовитой окиси углерода, жесткие условия ведения процесса.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.Эта цель достигается тем, чтосогласно. способу получения 1,3-оксатколан-.2-она с использованием 2 меркаптоэтанола в присутствии катализатора и при нагревании, 2-мер:каптоэтанол подвергают взаимодействйю с диэтилкарбонатом при мольном,соотношении (1-1,2):1 в присутствииконцентрирированной серной кислотыв качестве катализатора при нагревании до 78-80 нс.Пронедение процесса при 78-80 Спозволяет отгонять образующийся входе реакции этанол, что приводитк смещению равновесия реакции н стороку образования целевого продукта .1,3-оксатиолан-она.Способ осуществляется следующимобразом,В круглодонную колбу загружаютмеркаптоэтанол к диэтилкарбонат вмольном соотношении (1,0-1,2):1 и1-2 капли концентрированной сернойкислоты, при нагревании до 78-80 ОСотгоняют расчетное количество этанола, реакционную смесь затем охлаждают, нейтрализуют порошкообразнымбикарбонатом натрия и проводят вакуумную разгонку. Получают целевой продукт с выходом 95 (в расчете напрореагиронанший меркаптоэтанол) .П р н м е р 1, В круглодоннуюколбу загружают 78 г (1 моль) 2-меркатоэтанола, 118 г (1 моль) дкэтил 5 карбоната и 1-2,капли концентрированной серной кислоты. При нагревании до 78-80 ОС отгоняют расчетноеколичество этанола.Реакционную смесь охлаждают, ней 1 О трализуют порошкообразным бикарбонатом натрия н остаток разгоняют подвакуумом. Выход в расчете на прореагировавший меркаптоэтанол состанляет 94 (98 г). Т,пл. 178 С.Вычислено, : С 34,58; Н 3,80Я 30,8,Найдено, : С 34,60 Н 3,84,Я 30,8.П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя85,8 г (1,1 моль) 2-меркаптоэтанола,118 г (1 моль) диэтилкарбоната, Выход врасчете на прореагиронаншиймеркаптоэтанол составляет 95(98,8 г).Физико-химические константы те же,что и в примере 1.П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, используя 93,6 г (1,2 моль) 2-меркаптоэтанола и 118 г (1 моль) диэтилкарбо 30 ната.Выход в расчете на прореагиронанший меркаптоэтанол составляет 96(99,8 г),Физико-химические константы те же,35 что и н примере 1.За пределами данного температурного интервала и мольных соотношенийвыход продукта значительнопадает,так как начинает протекать много по 40 бочных процессов, уменьшающих выходпродуктов, на что указывают следующие примеры.П р и и е р 4. Меркаптоэтанол0,8 моль (62 г),диэтилкарбонат4 1 моль (118 г)Выход составляет 86 (89,4 г 1.П р и м е р 5. Меркаптоэтанол -1,5 мдль (117 г), диэтилкарбонат1 моль (118 г) .Выход 90 (93,6 г) .50 Преимущестном предлагаемого способа является то, что он позволяетповысить выход целевого продуктадо 95-96,
СмотретьЗаявка
3376429, 05.01.1982
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
КУРБАНОВ ДАВЛЕТГЕЛЬДЫ, РОЛЬНИК ЛЮБОВЬ ЗЕЛИХОВНА, ПАСТУШЕНКО ЕВГЕНИЙ ВАЛЕРИЕВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, ГОРОДНИЧЕВА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА, РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 327/04
Метки: 3-оксатиолан-2-она
Опубликовано: 07.05.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1016286-sposob-polucheniya-1-3-oksatiolan-2-ona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-оксатиолан-2-она</a>
4, 6-динитробензофуразан в качестве промежуточного продукта при получении 4-амино-5, 7-динитробензофуразана
Номер патента: 745901
Опубликовано: 05.07.1980
Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин
МПК: C07D 271/12
Метки: 4-амино-5, 6-динитробензофуразан, 7-динитробензофуразана, качестве, получении, продукта, промежуточного
...2,8 г 55%); т.пл, 130 - 13 С, т,пл.после рекристаллкзацки из спирта 131 - 132 С.Найдено, %: Н 26,63, 26,64;, С 34,12, 34,46;Н 0,89, 0,81.СЛг 1 е ОаВычислено, %: й 26,7; С 34,3; И, 0,95.П р и м е р 2, 4.Амино 5,7.динитробензо.фуразан.В суспекзию 2,1 г 4,6-динктробекзофураэанак 4,15 г солянокислого гидроксиламина в30 мл спкрта, охлажденную до О С, дозируютпри этой температуре раствор 5,6 г гкдрооки.15 си калия в 40 мл спирта, выдерживают приперемешквакии и 0 С 1 ч, затем выпивают вводу к нектрализуют соляной кислотой, Осадокотфильтровывают, промывают водой и высу.шивают. Выход 2,0 90%); т.пл. 248 - 249 С,20 После двух перекристаллизаций из уксуснойкислоты т.пл. 251,5 - 252,5 С. Проба смешанногоплавления с заведомым...
Способ получения 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина и 2 метокси-6-хлор-3, 5-динитропиразин в качестве промежуточного продукта для синтеза 2, 6-диамино-3, 5-динитропиразина
Номер патента: 1703645
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Мясников, Тартаковский, Шитов, Юдин
МПК: C07D 241/16, C07D 241/20
Метки: 5-динитропиразин, 5-динитропиразина, 6-диамино-3, качестве, метокси-6-хлор-3, продукта, промежуточного, синтеза
...при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют 8,4 г (0,06 М) 2-метокси- хлорпиразина так, что температура поддерживается в интервале 35-40 С. Перемешивают 0,5 ч при 40-45 С, а затем 3,5 ч при 75-80 С, охлаждают, выливают на лед,осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат, Вес10,2 г (770 ). Для удаления следов кислот продукт перекристаллизовывают из спирта,Т.пл, 105,5-106,5 С, ПМР-спектр: 4,25 с (ОСНз). Масс-спектр: гп/е = 234 (М+); 188 (М -гч 02). Вычислено, о : С 25,60; Н 1,28; М 23,87, Найдено.: С 25,31; Н 1,37; Г 4 23,55, В табл,1 приведены данные по нитрованию 2-метокси-б-хлорпиразина аналогично примеру 1 в различных условиях.П р и м е р 2, 2,6-диамино,5-динитропиразин,К раствору 2,34...
Способ получения дизамещенных амидов монокарбоновых кислот
Номер патента: 249366
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Котов, Савинов, Соколов, Якушкин
МПК: C07C 231/02
Метки: амидов, дизамещенных, кислот, монокарбоновых
...из муравьиной кислоты и димети на проводят при 200 С. Пропускают нась ный диметиламином раствор муравьиной лоты и газообразный диметиламин при м ном соотношении кислоты и амина 1: 3 25 объемной скорости подачи кислоты 0,7 была достигнута степень превращени равьиной кислоты в диметилформамид, рО ф,й,- С - К ацетмина бъеми момина щения где Рскийлом у алифатическии, ароматичефатический радикал с чисх атомов от 1 до 18; Кт и ий или гетероциклический углеводородных атомов от способу в качестве каталифторированную окись алюдут при температуре 200 - чивает выход целевого про%.реактор загружают 60 мл иси алюминия. Перед начадирования катализатор подв токе воздуха при 500 -Ке - радик 1 до 1 атора тиния 400 С укта Пфторилом пвергаю В реактор...
Способ получения -( -анабазин) этилового эфира метакриловой кислоты
Номер патента: 639889
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Каримов, Киличев, Коршунов, Кузовлева, Мусаев
МПК: C07D 401/04
Метки: анабазин, кислоты, метакриловой, этилового, эфира
...Выход целевого продукта 83 - 88 с от теории,Аналогичные результаты по выходу целевого продукта и скорости переэтерифцкации получают при замене тетрабутилата на тстраизопропилат титана.Способ прост в осуществлении, Преимущество.; предлагаемого способа является также использование доступных исходных продуктов, метилметакрилата и Х- (Р-оксиэтил,ацабазцна ц исключение цз процесса большого количества эплового спирта.639889 Формула изобретения Составитель В. КовтунТехред С. Антипенко Корректоры: Л. Брахнина и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/11 Изд. Мв 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская яаб., д. 4,51 ипография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 1. В...
Способ получения -аминофенола
Номер патента: 523081
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Гостикин, Николаев, Свидченко, Сокольский
МПК: C07C 91/44
Метки: аминофенола
...от веса нитробензола), добавляют поверхностно-активное вещество и5 2,5 г активированного угля. Затем создаютдавление водорода 4 атм и при температуре100 С непрерывно при перемешивании подаютнитробензол в количестве 30 г. Время восстановления 1,5 час. После прекращения погло 10 щения водорода реакционную массу выгружают,Известными методами из реакционной массы выделяют 24,4 г (92%) п-аминофенола,1,8 г (8%) акилина и побочных продуктов,15 Пример 2. В автоклав загружают 400 мл10% -ного водного раствора серной кислоты,1 г катализатора - 1,6% сульфида платины наактивированном угле (0,05% сульфида платины от веса нитробензола), добавляют по 20 верхностно-активное вещество и 2,5 г активированного угля. Затем создают давление водорода 4 атм и...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метил-5-(оксигексафторизопропил)-фурана
Следующий патент: 1(5)-(2-хлор-3-пиридинил)-3-(4-метоксифенил)-5(1)-(3-хлор-2 хиноксалинил)-формазан в качестве реагента для спектрофотометрического определения ртути
Случайный патент: Система автоматического управления гидромеханической трансмиссией