Способ получения п-моноалкилдиаминов жирного ряда

Номер патента: 109788

Авторы: Вилесова, Клебанский

ZIP архив

Текст

Класс 12 г 1, 5109788 СССР ОБРКТКНИяИДЕТЕЛ ЬСТВУ ВТОРСКОМУ С Л. Клеба ий и М. С. Вилесова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-МОНОАЛКИЛДИАМИНОВЖИРНОГО РЯДА явлено ЗО июня 1955 г. аа4568/455597 и Чнннстерстно химической промышленности СССР Существующие способы получения Х-моноалкилдиаминов посредством восстановительного алкилирования диаминов соответствующим альдегидом или кетоном в среде инертного растворителя не обеспечивают получение целевого продукта с высокими выходами, причем одновременно получаются пооочные продукты ре акции, разделение которых затруднительно.Настоящим изобретением предлагается способ получения Х-моноалкилдиаминов путем алкилировапия диам ннов соответствующими альдегидами и кетонами в водной среде, благодаря чему моноалкилпроизводное получается в виде не-, растворимого гидрата, который выводится из сферы реакции и тем самым не подвергается дальнейшим химическим превращениям. По данному способу реакция проводится нри комнатной температуре с высоким выходом целевого продукта.Пример 1, 116 в, ч. гексаметилендиамина растворяют в 150 в. ч. воды и помещают в стальной автоклав качающегося типа. Затем добавляют взвесь катализатора (1 часть окиси платины или 10 частей скелетного никелевого катализатора в 100 частях воды) и при охлахкдении льдом 75 в, ч. масляного альдегида. Температура автоклава доводится до комнатной и в него компримируется водород до давления 100 атл и включается качающий механизм,Поглощен ие водорода, соответствующее теоретическому количеству, происходит з течение одного часа. После выгрузки из автоклава реакционная смесь фильтруется и твердый продукт промывается водой до нейтральной реакции промывных вод, сушится, отделяется от катализатора и подвергается разгонкс прп уменьшенном давлегии (2 - 3 ил) в атмосфере азота.Выход Х-монобутилгексаметилендиамина с температурой кипения 101 - 101,5 (при 3 ялг) около 70 ео.Пример 2. На 116 в. ч. гексаметилсндиамина берется 61 в. ч. ацетона и реакция проводится в условиях, описанных в примере 1.. 109788 Г 1 редмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Стандартгиз, Поди. к пеи. 28/П 1958 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 380, Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, Неглинная, д. 23. Зак. 919Поглощение водорода происходит в течение 40 минут. Выделение продукта аналогично тому,как это описано в примере 1.Выход Х-моноизопропилгексаметилендиамина с температурой кипения 87,0 - 87,5 (при 2 лм) составляет 65%. Способ получения К-моиоалкил. диаминов жирного ряда восстановительным алкилированием диаминов с помощью альдегидов и кетонов, отл и ч ающийся тем, что, с целью повышения выходов, про. цесс проводят в водной среде.

Смотреть

Заявка

455697, 30.06.1955

Вилесова М. С, Клебанский А. Л

МПК / Метки

МПК: C07C 85/08, C07C 87/14

Метки: жирного, п-моноалкилдиаминов, ряда

Опубликовано: 01.01.1957

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-109788-sposob-polucheniya-p-monoalkildiaminov-zhirnogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-моноалкилдиаминов жирного ряда</a>

Похожие патенты