280485
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 280485
Авторы: Брусенцова, Косырев, Макаров, Новоселов, Фокин
Текст
(и) 280485 Союз Советских Социалистицеских Республик(61) Зависимое от авки М 972511 23 осударственный комис Совета Министров ССС па делам изобретенийи открытий Ъ 2(53) 547.21221.23307 (088.8) юч плетен сания 0 бликовани 01.7 ата о) Авторы изобретен В. Фокин, Ю. М. Косырев, Н. П. Новоселов, В. А. Макаров и Н. А. Брусенцова 1) Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХ БИС-(Ж,М-Д ФТОРАМИНО)-АЛ КАНОВ%) бис- (2,2-дифтор81 - 88 С, с 14 О 1,2258 Изобретение относится к способу получения геминальных бис- (К,Х-дифторамино)- алканов, которые могут найти применение в качестве пластифицирующих высокоэнергетических добавок к В.В и Т.Р.Т а также для других целей.Предлагаемый способ, как и сами соединения, является новым, неописанным в литературе. Способ позволяет значительно расширить ассортимент веществ, содержащих ХГ- группы, Способ заключается в том, что кетоны обрабатывают дифторамипом в присутствии серной кислоты или низкопроцентного олеума. желательно процесс проводить в среде инертного растворителя, например фреона.П р и м е р 1, Получение бис- (2,2-дифторамино) -пропана.В стеклянную ампулу вносят 6,8 г концентрированной серной кислоты и при охлаждении до - 75 С 5,7 г (0,051 моль) смеси ацетона с дифторамином в соотношении 1:1, Затем в ампулу конденсируют 3,0 г (0,057 моль) дифторамина и герметизируют, после чего снимают охлаждение, реакционную смесь перемешивают и оставляют на ночь,Далее ампулу соединяют с ловушкой, охлаждаемой до - 75 С, и систему вакуумируют, Конденсат, собранный в ловушке, выливают в воду. Выпавшее масло отделяют, промывают водой и после высушивания над прокаленным сульфатом магния перегоняют.Получают 4,9 г (66,3%) бис- (2,2-дифторамино)-пропана, т. кип. 72 - 73 С, с 1 1,260,5 п 2 ро 1,3386.Найдено, %: С 24,90; Н 4,07; 1 ч 19,25,Г 52,55.Вычислено, %; С 24,66; Н 4,14; Х 19Г 52,03, Мол, вес (по Мацере): найд14 б,35; вычислено 146,09; МРр. найдено 24вычислено 24,68.П р и м е р 2. Получение бис- (2,2-дифторамино) -бутана.В стеклянную ампулу вносят 5,0 г концентрированной серной кислоты и при охлаждениидо - 75 С 2,75 г (0,038 моль) метилэтилкетона и 4,1 г (0,076 моль) дифторамина. Послегерметизации ампулы охлаждение снимают,реакционную смесь перемешивают и выдерживают при комнатной .температуре 30 час.Продукты реакции обрабатывают по методикепримера 1.Получают 2,1 г (34,5а мино) -бутана, т. кип.про 1,3602.Найдено, %: С 31,0; Н 4,38; р 1 17,84; Г 47,10,Мол. вес 152,5.30 С,Н 8 Х 2 Г 4,280485 Составитель В, БурцеваТехред 3. Тараненко Редактор Л. Ушакова Корректор О, Тюрина Заказ 3458/ Изд. Уа 90 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, /в. С 30,02; Н 5,03; И 17,49;Г 47,46. Мол. вес 160,1 МКр, найдено 28,84;вычислено 29,28. Предмет изобретения 1. Способ получения геминальных бис-(И,Мдифторамино) -алканов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения ассортимента веществ, содержащих КР-группы, кетоны обрабатывают дифтора мином в присутствии серной кислоты или низкопроцентного олеума.5 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут в среде инертного растворителя, например фреона,
СмотретьЗаявка
970824
ФОКИН А. В, КОСЫРЕВ Ю. М, НОВОСЕЛОВ Н. П, МАКАРОВ В. А, БРУСЕНЦОВА Н. А
МПК / Метки
МПК: C07C 85/08
Метки: 280485
Опубликовано: 25.07.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-280485-280485.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">280485</a>
Способ количественного определения щавелевой кислоты в присутствии серной кислоты
Номер патента: 1506349
Опубликовано: 07.09.1989
МПК: G01N 31/16
Метки: кислоты, количественного, присутствии, серной, щавелевой
...ступени 11 диссоциации. На достижение конечной точки титрованиязатрачено 1,45 мл щелочи, Затем вдругой стакан помещают тоже 1 мл анализируемой пробы, приливают 80 мл ацетона и 1 мл этиленгликоляРастворперемешивают на магнитной мешалкемин и приливают 1,40 мл 0,6890 н.раствора едкого кали при постоянномперемешивании раствора на магнитноймешалке (приливают меньший объем ще-,лочи). Объемное процентное соотношение ацетона и этиленгликоля с учетомобъема титранта 97,1:2,9. Полученныйраствор фильтруют в стакан для титрования, фильтр промывают 30 мл ацетона, приливают 30 мл этиленгликоляи титруют 0,0985 н. раствором едкогокали до второго скачка потенциала. Надостижение первого скачка потенциала,соответствующего нейтрализации сернойкислоты по...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Способ получения дисульфидов 3, 4сульфолен 0, 0 бис(алкилдитиофосфоновых) кислот
Номер патента: 441262
Опубликовано: 30.08.1974
МПК: C07F 9/40
Метки: 4сульфолен, бис(алкилдитиофосфоновых, дисульфидов, кислот
...белого кристаллического вещества с т. пл. 150 - 151 С.Найдено, %: Р 13,55; 5 35,26. Мол. вес 445;9.С зН 24 Р 20485.Вычислено, %: Р 13,63; 5 35,27. Мо.ч. весзо 454,59. где К - алкил, циклоа Дисульфиды 3,4-сульфо дитиофосфоновых)-кислот диоксо,6 - дитионо,7-д 3,6 - дифосфабицикло 0,3, найти применение в кач нальных присадок к сма стификаторов к полимер качестве промежуточного за ценных биологически а лкил лен, фенил.0,0-бис- (алкил(З,б-диалкил,10- иокса - 4,5,10-тритиа ундеканы) могут естве многофункциоочным маслам, плаым материалам и в продукта для синтективных препаратов. Извес солей д к полу Однако сления иодом эфирокислот, приводящая ующих дисульфидов. металлов 3,4-сульфотиофосфоновых) -кисреакцию не вовлекаакция ок сфоновых...
Амиды и эфиры бис-октадециламидофосфористой кислоты стабилизаторы резин на основе бутадиен нитрильного каучука
Номер патента: 586178
Опубликовано: 30.12.1977
Авторы: Букалов, Вальдман, Вальман, Никерова, Тусеев
МПК: C07F 9/22
Метки: амиды, бис-октадециламидофосфористой, бутадиен, каучука, кислоты, нитрильного, основе, резин, стабилизаторы, эфиры
...диэтиламин конденсируют в приемнике, охлаждаемом льдом. Обычно реакция заканчивается через 2 - 3 ч.Получено 65,1 г (около 100%) фосфита с т. пл. 70,5 - 71,2 С в виде парафиноподобного продукта белого цвета, не растворимого в диоксане, бензоле и бензине.Найдено, %: С 74,03; 74,25; Н 13,74; 13,58; И 7,83; 7,81; Р 5,09; 5,18.С 40 Н 90 ИЗР.Вычислено, %: С 74,65; Н 14,00; К 6,55; Р 4,82.П р и м е р 2, 0-и-фениламинофениловый эфир бис-октадециламидофосфористой кислоты (продукт Б) .Аналогично примеру 1, из 18,5 г (0,1 моль) п-оксидифениламина, 24,7 г (0,1 моль) ГТФ и 54,2 г (0,2 моль) октадециламина получено 76,2 г (около 100%) фосфита с т. пл. 50 - 51,4 С, Парафиноподобный продукт фиолетового цвета, не растворимый в бензоле, бензине,...
Способ получения производных бис-(трииодизофталевая кислота амидов моноаминокислоты)
Номер патента: 624571
Опубликовано: 15.09.1978
Авторы: Ульрих, Эберхард, Эрих
МПК: C07C 103/147
Метки: амидов, бис-(трииодизофталевая, кислота, моноаминокислоты, производных
...2,17;54,54;М 6,02; А 698.(0,35 моля) И-М-(З-амино,4,6-трииод-метилкарбамоил-бензоил) -аланина с т.пл. 252253 С (с разложением) в 420 мл диметилацетамида и 38,мл дихлорангидрида 4-тиагептандикислотц. Выход 146, г (59%), т.пл, 265 - 266 С. (с разложением).Вычислено, %: С 25,23; Н 2,12; Г 53,32;Х 5,88; Ь 2,25; А 714.Сзо Нзо 161160 о (1428,0),Найдено, %: С 25,30; Н 2,20; 1 53,39;М 5,82; 8 2,40; А 717.Пример 9, В.-З,З-(З,б-Диоксаоктандиоил-ди им и но) -бис-Я - (2,4,6-трйиод-метилкарбамоил бензоил) -алании .Получают аналогично примеру 7 из 01М- (3-а м и но,4,б-три и од- метил ка рба моил-бензоил)-аланина с т.пл. 252 в 2 С (с разложением) в диметилацетамиде н дихлорангидрида З,б-диоксаокта нди кислоты. Т.пл.289 - 290 С (с разложением), Выхол...