C07C 67/48 — разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

Номер патента: 606855

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Иванова, Кушнер, Серафимов, Тациевская, Тимофеев

МПК: C07C 67/48

Метки: водно-метанольной, жирных, кислот, метиловых, низкомолекулярных, разделения, смеси, эфиров

....в то время какколонны 1,11 н 1 Ч, Ч идентичны. На колоннах 1 происходит отделение метилформиата(МФ), как наиболее легкокнпящего комнонента, на колоннах П-выделение смеси мегилвалериата (МВ) с водой в виде кубового продукта сполучением смеси метанола и эфиров кислотСг - С 4 в дистмллате,Смесь метилвалериата.с водой направляютв емкость для расслаивания и метилвалернат,содержащий по растворимости около 5 -6 вес, ой воды, подлежит использованию как товарный продукт. При использовании жидких экстрактивных агентов (фиг, 2) в дистнллате полу.чают метанол, а кубовый продукт после отделения его от экстрактивного агента в отгонной колонне Ч 1 направляют на дальнейшее фракционирование в колонны1 Ч и Ч е которых получаютв отдельности...

Номер патента: 642295

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Кушнер, Рязанова, Серафимов, Тациевская

МПК: C07C 67/48

Метки: выделения, жирных, кислот, метанольного, метиловых, низкомолекулярных, раствора, эфиров

...действующего экстрактивного агента;раствора хлористого цинка в амиловом спирте, Получают дистллат, состоящий изсмеси эфиров, свободный от метанола.Из куба колонны отводят продукт, состоящий из метанола, амилового спиртаи хлористого цинка, Метанол выделяютна ректификационной колонне, а раствор хлористого цинка в амиловом спирте рециркулируют,Отличительными признаками способа является использование в качествеоднонаправленно действующего экстрактивного агента раствора хлористогоцинка н амиловом спирте,Технология способа состоит в следующем,На первой колонне экстрактивнойректификацией в присутствии растворахлористого цинка в амиловом спиртеотгоняют в дистиллат смесь метиловыхэфиров, свободную от метанола. Изкубового продукта, совершенно...

Номер патента: 655699

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Вакутин, Вычуров, Курносов, Куценко, Носовский

МПК: C07C 67/48

Метки: кислоты, сложных, фталевой, эфиров

...тарельчатую колонну, на верхнюю тарелку которой подают эфир-сырец, а в нижнюю часть - острый перегретый пар.Способ .согласно изобретению может быть реализован при получении сложных эфиров этерификацией Фталевого ангидрида алифатическими спиртами нормального или изостроения с числом углеродных атомов от 4 до 12 или смесью укаэанных спиртов в присутствии кислых катализаторов В качестве алифатических спиртов можно использовать, например, бутанол, 2-этилгексанол, додециловый спирт, смесь спиртов С -С 9 нормального строения, смесь спиртов С 6 -Св нормального И изостроения, а в качестве кислых катализаторов - например, серную кислоту, бензолсульфокислоту, п-толуолсульфокислоту.П р и м е р 1. На установке непрерывного действия,...

Номер патента: 658127

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Проценко, Савоськин

МПК: C07C 67/48

Метки: аллиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...прекращают и массе дают отстояться в течение -25 мин до чет. кого расслоения водного и эфирного слоев. рН водного слоя 9,0; рН эфирного слоя 8,5.Верхний водный слой сливают, а к нижнему эфирному приливают 0,45 л воды и смесь пере 100 г веществаИодное число Кислотное число 0131 г вещества(найдено)П р и м е р 4 (по известному методу). Вцилиндрический стеклянный аппарат емкостью 4 л,снабженный пропеллерной мешалкой, при комнат.ной температуре, атмосферном давлении при перемешивании загружают: 1,3 кг сырого диаллилфталата, не содержащего растворителя, 0,9 кг5%-ного водного раствора едкого патра. Содер.жимое аппарата перемешивают в течение 30 мин.35Затем перемешивание прекращают и массе даютотстояться (в течение -20 мин) до четкого...

Номер патента: 676161

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Гейнрих

МПК: C07C 67/48

Метки: выделения, диметилтерефталата

...п-толуиловой кислоты и4 г метилового эфира терефталальдегидокислоты.П р и м е р 3Повторяют при мер 1, но применяют 500 г высококипящих дегтеобразных побочных продуктов, содержащих 53 г диметилового эфира терефталевой кислоты,2,3 г монометилового эфира терефта О левой кислоты, 2,2 г метилового эфира п-толуиловой кислоты,0,05 г ко-бальта. Дистиллят содержит 145 гдиметилового эфира терефталевой.кислоты, 17 г метилового эфира п-толуиловой кислоты и 7 г метилового эфира терефталальдегидокислоты.П р и м е р 4, Повторяют пример 1, но обработку метанолом и перегонку в присутствии пара метанола 20 проводят в условиях, указанных втаблице, В этой таблице приведенырезультаты опытов. Температура обработкиметанолом,фС 290 265 275 300 285 Режим...

Номер патента: 696006

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Баюров, Евдокимов, Куценко, Маркина, Носовский, Свердлик, Щербаков

МПК: C07C 67/48

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...в течение 30 мин, Отгон водно-спирто-вой смеси составляет 16 г. Мешалкувыключают. Наблюдается быстрое расслаивание без образования промежуточного эмульсионного слоя,50 . эфир промывают водой, отгоняют летучие компоненты, обрабатывают сорбентами и отфильтровывают.П р и м е р 3, Йа установке,описанной в примере 1, проводят ней 55 трализацию дидодецилфталата, полученс- ного этерификацией Фталевого ангидрида изододециловым.спиртом в присутствии катализатора бенэосульфокислоты, В колбе смешивают при температуре 60 С 300 г дидодецилфталатас кислотным числом 3,0 мг КОН/г и120 г водного раствора карбонатанатрия концентрацией 1,0 вес.%, Далее содержимое нагревают до температуры 90 С и проводят нейтрализацию1 Ов режиме непрерывного...

Номер патента: 726081

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Варфоломеев, Куковицкий, Султанов, Худайберганов, Эрмакбаев, Юнусов

МПК: C07C 67/48

Метки: жирных, кислот, синтетических, эфиров

...12 А -И-Т ) (К" 3) 7 П р им е ч а н и е. Во всенения оно термостабильно, характеризуется низкой температурой застывания илучшими вязкостнымн свойствами: вязкость при 100 оС равна 4,95 сСт, температура застывания - 64 оС. П р и м е р. К 100 г сырого пентаэритритового эФира синтетических жирных кислот фракции С 5- С 9 добавляют 0,5 г 10-ного водного раствора Ма ъС 05 (рН 7,5-8,0). Полученное сырье подают в проточный реактор, куда загружают 100 мп промотированного железом или титаном никельалюминиевого катализатора или промотированного железом никельмолибденалюминиевого катализатора, и получают 90-94 г продукта. Результаты опытов представлены в табл. 1 и 2.726081 Таблица 2 Катали затор Йодное число гидрогениэатора гЭ/100 г с добавкойИа СО...

Номер патента: 763322

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Евдокимов, Куценко, Носовский

МПК: C07C 67/48

Метки: непрерывной, сложного, эфира

...спиртами нормального или изостроения с числом углеродных атомов 5-12 или смесью указанных спиртов в присутствии кислых катализаторов. В качестве алифатических спиртов используют 2-этилгексанол, додециловый спирт, смесь нормальных спиртов С 7- С, смесь нормальных и изоспиртов С 6- С 8. В качестве кислых катализаторов применяют серную кислоту, бензолсульфо" кислоту, паратолуолсульфокислоту.Узел непрерывной нейтрализации кислых компонентов и промывки от солей нейтрализации включает два аппарата колонного типа с отстойными зонами. Кислый эфир непрерывно подают в нижнюю часть аппарата нейтрализации, а сверху также непрерывно противотоком пропускают водный раствор щелочного агента. Нейтральный эфир из вввхней отстойной зоныфталат Смесь...

Номер патента: 767084

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Проценко, Савоськин

МПК: C07C 67/48

Метки: аллиловых, дистилляции, кислот, фталевых, эфиров

...и 0,005 кг,жидкого тиокола (0,02%).Дистилляциюпроводят в токе инертного газа ввечение 10 ч при остаточном давлении40 7 мм рт.ст. и температуре теплоноси"теля 205 С.Получают 23,6 кг диаллилфталатаректификата, 0,9 кг кубового остатка (3,5%).4 Диаллилфталат представляет собойбесцветную жидкость со следующимихарактеристиками:кислотное число 0,25 мг КОН/1 г .вещества (найдено);50число омыления 455,1 мг КОН/1 гвещества (найдено);.иодное число 204,9 г иода/100 гвещества (найдено);п ,5196 (найдено),Время желатиниэации в присутствии55 0,2% перекиси бензоила при 90 Со7,5 ч.П р и м е р 4. По примеру 1 вкуб емкостью 33 л загружают 25 кг767084 П р и м е р 9, По примеру 7 вколбу загружают 700 г диаллилфталатсырца и 0,155 (0,025%)...

Номер патента: 825499

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Баюров, Евдокимов, Куценко, Мартынов, Носовский, Свердлик, Щербаков

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...20-90 юС в смесительном,сЭустройстве (например в аппарате смешалкой, насосе, статическом смесителе) непрерывно смешивают эфир,предварительно отнейтрализованныйи отделенный от солей нейтрализации,и оборотную воду. Полученную смесьнепрерывно вводят н отгонный аппарат емкостного или колонного типа,где проводится отгон водно-спиртовой паровой смеси при 20-170 С идавлении от атмосферного до остаточного 10 мм рт,ст. Остатки летучихвеществ удаляют острым паром,П р и м е р ы 1-4. В обогреваемой колбе с мешалкой емкостью 1 л40 проводят очистку дибутилсебацинатадиметилфталата, бутилстеарата идиизододецилфталата, полученных впроцессе этерификации соответствующих кислот или ангидридов спиртами.После этерификации от эфира-сырцаотгоняют часть...

Номер патента: 889655

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Белкина, Котликов, Кочергина, Куценко, Носовский, Осинцева

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...спирта диоктилсебацинат, полученный реакциейэтерификации себациновой кислоты и2-этилгексанола в присутствии ката.лизатора тетраизопропилтитаната. Вотдувочный куб загружают 30 кг диоктилсебацината-сырца с кислотным числом 0,075 мг КОН/г, содержащего 5избыточного спирта, нагревают до110 фС при остаточном давлении- 2010 мм рт.ст. и начинают подачу перегретого до 150 ОС пара, полученногоиспарением водной фазы конденсатаострого пара в преобразователе при11 С и остаточном давлении10 мм рт. ст, Острый перегретый пар 25подают в отдувочный куб со скоростьЮ1,5 кг/ч в течение 2 ч. Затем эфирсырец обрабатывают сорбентами и отфильтровываютПолученный эфир имеет следующие З 0качественные показатели:Цвет по иодометрической шкале, БТемпература вспышС...

Номер патента: 927794

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Буйнов, Вычуров, Замураева, Ильин, Курносов, Смирнов, Юр

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...глины состава алюмосиликатовмагния. Соотношение диэфир:вода:глина 48:1,0:0,005 (вес.ц), Обработкаводной суслензией производится при100 С с перемешиванием в течениео30 мин. Затем отстой 1 ч и слив суспензии. Общее время промывки и отстаивания 1,5 ч. Далее подсушка диэфирав течение 6 ц. Общая продолжительность процесса 18 ч, Выход 9981относительно фталевого ангидрида.Удельное объемное сопротивление 7,8 хх 1 0 1 Ом см. П р и м е р 3. После этерификации и нейтрализации по примеру 2 производится обработка диэфира-сырца того же состава водной суспензией сорбента, содержащей 40,65 кг глины при 20 ОС с перемешиванием в течение 30 мин, Соотношение диэфир;вода:глина при этом 4,8:1,0:0,5. Затем отстой суспензии 1,5 ч и слив. Затем следует...

Номер патента: 979329

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Алексеев, Бригидер, Завацкий, Липтуга, Лозинский, Резников, Сизых, Чернышевич, Шевченко, Штейсельбейн, Юзефович

МПК: C07C 67/48

Метки: пластификаторов

...нсыром" продукте),979 В трехгорлую стеклянную колбу, снабженную мешалкой и термометром и помещенную в водяную баню, загружают 250 г нсырогоч диоктилфталата, содер.50 жащего около 2 Й 2-этилгексанола и. имеющего кислотное число 3 мг КОН/г и показатель цветности - 400 единиц Хазена, нагревают до температуры 60 С и прибавляют приготовленный раст 5 вор, состоящий из смеси едкого натра и гидроперекиси мочевины. Реакционную смесь перемешивают при темпера 5Результаты анализа приведены в таблице.П р и м е р 3. В стеклянном стакане емкостью 25 мл смешивают 16 мл Ц раствора едкого натра и 1 г све жеприготовленного раствора гидроперекиси мочевины, полученной смешением мочевины и 30 перекиси водорода в весовом соотношении 1;1,5, и выдерживают при...

Номер патента: 1049470

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Акерманис, Алкснис, Грузиньш, Зелтиньш, Зелтиня, Карливан

МПК: C07C 67/48

Метки: выделения, моноглицеридов

...-карбонат калия или хлоркл кальция,Одновременное использование выбранных органических растворителей и сорбентов для выделения моноглицеркдовдает возможность селективно растворитьконечный продукт реакции этерификацкиглкперкна к алифаткческой мококарбоновой кислоты, при этом в раствореостается моноглкцеркд и небольшое количество глицеркна, которгяй к извлекают кз раствора в виде нерастворимыхкрксталло-алкоголятов, Наиболее эффективнее удаление глицерина происходит прппостоянном перемеш иванки, Для выделения целевого продукта растворктель отгоняют в вакууме, Процесс осуществляют при 20 С, что исключает возможностьразложения моноглкцеридов, Все это позволяет повысить чистоту целевого продукта до 95-100%. Кроме тогоданныйспособ дает...

Номер патента: 1065405

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Гольдфейн, Скрипко, Чумаевский

МПК: C07C 67/48

Метки: метилметакрилата, стабилизации

...известного способа изреакционной среды необходимо пред"варительно удалить серную кислоту.Это существенно усложняет техноло.гию процесса. Кроме того, даже вотсутствие серной кислоты эффективность известного ингибиторанизкая - он не обеспечивает длительногоиндукционного периода табл2Целью изобретения является увели.чение времени индукционного периода.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу стабилизации метилметакрилата путем добавления в качестве ингибитора полимеризации производного н-фенилендиамина, в качестве производного и-фенилендиамина используют Ю-октил 1Н-фенил-и-фенилендиамин формулыПри этом процесс проводят в присутствии серной кислоты,Введение указанного вещества производят путем растворения его в...

Номер патента: 1397429

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Галецкая, Кислянский, Мамаев, Михайлова, Сушкин, Ханин

МПК: C07C 67/48, C07C 69/54

Метки: кубовых, метилметакрилата, остатков, производства, утилизации

...и 4). Степень извлечения целевых продуктов иэ высококипящей фракции составляет 63,23%. 5 10 20 25 30 35 40 П р и м е р 5. Условия опыта те,же, что и в примере 1, но в сернуюкислоту добавляют 0,04 мас.% тиоди-,фениламина от концентрированной серной кислоты, т.е. 0,0250 г (табл,Зи 4). Степень извлечения целевых продуктов иэ высококипящей фракции составляет 70,7%,П р и м е р 6. Условия опыта теже, что и в примере 1, но в сернуюкислоту добавляют 0,05 мас.% тиодифениламина от концентрированной сернойкислоты, т.е, 0,0312 г (табл. 3 и 4).Степень извлечения целевых продуктовиз высококипящей фракции составляет60,78%.П р и м е р 7. Условия опыта теже, что и в примере 1, но в сернуюкислоту добавляют 0,07 мас.% тиодифениламина от...

Номер патента: 1659396

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский

МПК: B01D 3/40, C07C 67/48

Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров

...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...

Номер патента: 1012569

Опубликовано: 30.10.1991

Авторы: Белова, Глушкова, Горбунов, Егидис, Парамонов

МПК: C07C 67/48, C07C 69/612

Метки: выделения, дитрет-бутил-4-оксифенил)-пропионата, пентаэритрил-тетракис

...продукта отфильтровывают и сушат. Получают тетраэфирпентазритрита, т,пл. 120 - 124 С,Отличительными признаками процессаявляются растворение реакционной массыпри 90 - 100 С в циклогексане, отделение катализатора фильтрованием, охлаждениераствора до 15-20 С с последующим отделением осадка и растворением его в углеводороде нормального строения при 45-50 Си выделением кристаллического целевого 35продукта при 15-20 С.При этом происходит следующее: тетраэфир и триэфир пентээритрита образуют сциклогексаном легко кристэллизирующиеся соединения включения, в то время как 40моно- и диэфиры пентээритрита, не образующие подобных соединений, остаются врастворе наряду с не вступившим в реакцию метиловым эфиром...

Номер патента: 1728223

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Агапова, Евсеев, Ерин, Кабанов, Кошелев, Потелещенко, Чернышев, Шаблиенко

МПК: C07C 67/48, C07C 69/80

Метки: пластификаторов

...0,8 мас,% от массы содержащегося в смеси дибутилфталата в виде щелочного раствора, приготовленного по примеру 1. Реакционную смесь размешивают при этой температуре 0,5 ч, По окончании размешивания мешалку оста 10 20 55 Получают 93,03 г ди-(2-этилгексил)-адипината или 99,5 мас.% в расчете на ди-(2- зтилгексил)-адипинат, содержащийся в"сыром" продукте,П р и м е р 9, Процесс проводят попримеру 2, только прибавляют гидросуль 30 35 40 45 50 навливают, после отстоя отделяют нижний водно-щелочной слой, а органический слой промывают водой в количестве 30-50 мас.% от массы реакционной смеси при 70 - 80 С, Избыток спирта, влагу и летучие соединения удаляют отгонкой в вакууме.Получают 93,31 г дибутилфталата или 99,8 мас.% в расчете на...

Номер патента: 1311200

Опубликовано: 27.12.1995

Авторы: Галецкая, Кислянский, Кострикин, Мамаев, Сушкин, Трофименцева, Ханин

МПК: C07C 67/48, C07C 69/54

Метки: газов

СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗОВ, содержащих метилформиат, метанол, метилметакрилат, оксид углерода, диоксид углерода и диметиловый эфир, от диметилового эфира путем абсорбции последнего метанолом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки газов, процесс ведут с использованием в качестве абсорбента метанола, дополнительно содержащего 0,7 0,8 мас. древесно-смоляного антиоксиданта.