Способ выделения диметилтерефталата

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАУЕНЗУ Сфез Советски к Социалистических Реслублмк(33) ФР 1) Р 2 75.9 Государственный комите СССР по делам изобретений и открытий) УДК 547.584,07 (088.8) публнкован 7,7 а опубликования описания 2507,(72) Автор изобретен Иностранец Гейнрих БюнгеИностранная фирма Динамит Нобель АГф(71) Заявител 4 ) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛ з о ет только на количество в во ДМТ составольше, чем егом остатке,ь изобретенияительного колполная утилизтов,остигается лнчест 200 б исходиЦел дополн более продукЭто ку и танола позвол 100 п бом, а- увеличениечества ДМТ тация побочных тов дл П дитьможно пров епрерывно. пящит в П р и м е р 1, 500 гх дегтеобраэных побоо , содержащих 20 г ДМТнометилового эфира терефкислоты, 2,4 г п-толуил1,5 г кобальта н 0,15 гимеющих кислотное числообрабатывают 400 г метанпературе 250 фС и давленив течение 60 мин, Обрабодят в автоклаве, снабженровочным клапаном,высококичных продук-2,3 г моталальдегидо-п-толуата,марганца и3,8 мг КОН/г,ода при теми 24 атмтку провоном регулиИ обретение относится к перерабо ке п бочных продуктов, содержащих сырье для изготовления синтетических волокон и пленок, в частности к способу выделения диметилтерефталат из побочных продуктов совместного жидкофазного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кисло ты с последующей этерификацией.Известен способ выделения диметилтерефталата (ДМТ) из побочных продуктов совместного жидкофазного окисления и-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты с последующей этерификацией путем обработки метанолом при 250-350 оС и перегонки при повышенной температуре, например 205 оС, и пониженном давлении, например 50 мм рт.ст, 1),При таком способе получают допол нительное количество ДМТ. Это достигается за счет обработки остатка ме танолом при повышенной температуре. Так, например, если обработку метанолом проводят при 250 С, предпочти тельно 270-350 ос, то получают наилуч шие результаты (примерно на 400 больше ДМТ, чем в исходном остатке) Если же обработку метанолом проводят при 250 фС, то дополнительное код тем, что перегонроводят в присутствии паров меи давлении 0,05-3 атм, чтояет пбвысить выход ДМТ на 25 о сравнению с,известным спосотакже увеличить дополнительоличеУтво промежуточных продукя получения ДМТ.длагаемый способ оериодически или н676161 иола с температурой 250 СДнстиллят содержит 125 г ДМТ, 12 г метилового эфира п-толуиловой кислоты и4 г метилового эфира терефталальдегидокислоты.П р и м е р 3Повторяют при мер 1, но применяют 500 г высококипящих дегтеобразных побочных продуктов, содержащих 53 г диметилового эфира терефталевой кислоты,2,3 г монометилового эфира терефта О левой кислоты, 2,2 г метилового эфира п-толуиловой кислоты,0,05 г ко-бальта. Дистиллят содержит 145 гдиметилового эфира терефталевой.кислоты, 17 г метилового эфира п-толуиловой кислоты и 7 г метилового эфира терефталальдегидокислоты.П р и м е р 4, Повторяют пример 1, но обработку метанолом и перегонку в присутствии пара метанола 20 проводят в условиях, указанных втаблице, В этой таблице приведенырезультаты опытов. Температура обработкиметанолом,фС 290 265 275 300 285 Режим перегонки температура,0 С 150 210 270 290 300 3 2 1 01 0,05 давление, атм продолжительность, ч 4 4 4 4 4 Выделенные продукты,г ДМТ 138 132 140 126 122 метиловый эфир те- рефталальдегидокислоты бг 5 7 б 8 с 4 109 метиловый эфир и-тоху"иловой кислоты 17,2 18,5 16 20,2 22 б Формула изобретения Сравнение наилучших результатов известного способа с результатами примера 5 свидетельствует о том, что дополнительное количество ДМТ, 5 получаемое согласно известному способу, можно также увеличить (на 28%) при проведении перегонки с паром ме.танола в течение 30 мин, т.е.достижение цели предлагаемого способа не зависит от продолжительности процесса перегонки с паром метанола. ЦЯИИПИ Заказ 4359/53 Тираж 512 Подписное филиал ППП Патентф г. Ужгород, ул, Проектная, 4 По окончании обработки метанолом (в течение 1 ч) внутреннюю темпера " туру автоклава снижают до 2100 С и при этой температуре при помощи регулировочного клапана снижают давление до атмосферного. Испаряющийся при этом метанол конденсируют. Затем в течение 4 ч при температуре 210 фС и давлении 1 атм пропускают 2000 г нагретого до 210 С пара метанола иоконденсируют выходящие из автоклава пары. В ротационном испарителе при 140 С и в вакууме, получаемом с поомощью водоструйного насоса, освобождают от метанола и затем анализируют газовой хроматографией. Конденсат Содержит 142 г ДМТ, 15 г метилового Эфира и-толуиловой кислоты и 5 г метилового эфира терефталальдегидокислоты. Остаток перегонки содержит 3,0 г ДМТ (согласно газовой хроматографии) .П р и м е р 2, Повторяют пример 1, но перегонку проводят паром метаП р и м е р 5, Повторяют пример 1, но перегонку с метанолом проводят в течение 30 мин, При этом получают конденсат, содержащий 128 г ДМТ, 19,4 г метилового эфира п-толуиловой кислоты и 7,8 г метилсвого эфира терефталальдегидной кислоты,Способ выделения диметилтерефталата из смеси побочных продуктов совместного жидкофазного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты с последующей этерификацией путем обработки метанолом при температуре 250-350 фС с последующей перегонкой при температуре 150-300 С, о т л и ч а ющ и й с я тем, что с целью увеличения доп=лнительного количества диметилтерефталата, герегонку проводят в присутствии паров метанола и давлении 0,05-3 атм.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ М 2244662, кл С 07 С 69/82, 1974.