Способ очистки эфиров синтетических жирных кислот с -с

(61) Дополиительйое к авт. свид-ву1 (22) Заявлено 1805,77 (21) 2486975/23-04 5 1(з с присоединением заявки ИоС 07 С 67/48 С 07 С 69/02 Государственный комитет СССР ио делен изобретеииИ и открытиИДата опубликования описания 100281 А, С. Султанов, М, П. Юнусов, Э, Эрмакбаев,.И, М. Куковицкий, А. К. ХудейберГанов и Д. Ф. Варфоломеев(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭФИРОВ СИНТЕТИЧЕСКИХ 1 НЫХ КИСЛОТ С 5 С 9Изобретение относится к усовершен ствованиому способу очистки эфиров синтетических жирных кислот, исполь- зуемых в качестве компонента смазочных масел.Известен способ очистки эфиров синтетических жирных кислот с целью улучшения качества масел путем компаундирования диэтиленгликолевых эфиров низкомолекулярных нафтвиовых кислот и эфиров синтетических жирныхкислот Фракции С 5" С 9 Я .Недостатком этого способа является низкая вязкость получаемого син" тетического масла - не выше 4,7 сСт (при 100 С).Наиболее близким к предлагаемому способу является способ очистки эфиров синтетических жирных кислот 2, йо этому способу для улучшения качества зтиленгликолевых эфиров свите" тических жирных кислот последние подвергают гидрогеннзацин. В качестве катализаторов используют никель" кизельгур и никельтитаналюмнниевый сплав. Гидрогенизацию проводят при температуре 160 - 28 ОоС, давлении водорода 5-50 атм.Недостатком способа является малая стабильность использованных ФГ= -, - ,.;- Рф рц , 1 . ):ВЧкатализаторов при указанных условияхтак, никель-киэельгур быстро теряет активность, а срок службы никельтитаналюминиевого выщелочвнного катаф лизатора не превышает 700 ч. Последнее существенно усложняет технологиюведения процесса.Целью изобретения является упрощение технологии процесса.1 О Посгавленная цель достигается тем,что очистку эфиров синтетическихжирных кислот Св- Спроводят путемгидрирования эфиров синтетическихжирных кислот при давлении 35-40 атм,15 в присутствии никелевого катоализа"тора при температуре 75-200 С с пред-,варительным добавлением в исходновсырье 10-ного водного раствораКа 1 СО до значения рН, равного 7,520 8,0,Процесс предпочтительно ведут притемпературе 100-125 цСПроцесс осуществляют следующимобразом.25 С сырой эфир добавляют 10-ныйводный раотвор йа 603 до получениярН 7,5 - 8;О. Полученное сырье подают в реактор проточной установкивысокого давления с объемной ско 30,ростью 0,5 ч , куда предварительно726081 загружают процотированный титаном или железом никельалюминйезый или промотйРЬваНСый железом нйкедьмолибденалю- мйнйевыМ катализатор при температуре 75-2000 С, давлении 35-40 атм. Гидрогенизат проминают водой, сушат и определяют Функциональные числа обычными методами.Термоокислительные свойства гидриррванных масел оценивают,по изменейию их кинематической вязкости, кислотного чйсла, веса пластин и образованию не растворимого в изооктане осадка.Смазочное масло, представляющее собой гидрированные эФиры пентаэритри та и синтетических жирных кислот Т а б л и ц а 1 Условия гидрооблагоражива- ния Катализатор иего состав йодное число гидрогениэатора,г 1 /100 г рН температура,С скоростьподачисырья,ч давление,А 1"ИГе(К,0 0 0 00 опытах карбонильные соесутствуют. С- С 9, обладает рядом преимуществ посравнению с негидрированным эФиром,(50 з 482) 12 А -И-Т ) (К" 3) 7 П р им е ч а н и е. Во всенения оно термостабильно, характеризуется низкой температурой застывания илучшими вязкостнымн свойствами: вязкость при 100 оС равна 4,95 сСт, температура застывания - 64 оС. П р и м е р. К 100 г сырого пентаэритритового эФира синтетических жирных кислот фракции С 5- С 9 добавляют 0,5 г 10-ного водного раствора Ма ъС 05 (рН 7,5-8,0). Полученное сырье подают в проточный реактор, куда загружают 100 мп промотированного железом или титаном никельалюминиевого катализатора или промотированного железом никельмолибденалюминиевого катализатора, и получают 90-94 г продукта. Результаты опытов представлены в табл. 1 и 2.726081 Таблица 2 Катали затор Йодное число гидрогениэатора гЭ/100 г с добавкойИа СО без добавки ИвСО 0,61 0,6 0,6 55 0,7 0,61 100 0,9 155 0,62 1,6 0,61 210 0,64 2;1 250 0,62 450 4,5 5,2 0,63 600 0,65 5,9 800 5,9 0,7 950 5,9 1000 0,7 К0,7 0,71 150 125 0,8 0,7 1,2 0,73 200 400 2,8 0,71 4,1 0,72 580 5,9 0,75 700 5,9 0,85 900 5,90,40 1000 10726081 Таблица 3 Исходный Гидроочищенный эфир наэФКР катализаторах КДо термоокислвния 406 406.Отсут- ствует Отсут- ствует иодное число юг 3/100 хКарбонельиое . числоКОИ/г 0,7 5,9 0,6 0,4 0,59 ОтсутствуетОтсут- ствует Отсутст вует Температура застывания, С-62 6,7231476 6,6328479 6,92 6,734288 30212 Коррозия на металлическихпластинак Отсут- ствует Отсут- Отсут- Отсутствует ствует ствует . иврастворимыв в изооктане Отсут- Отаут- Отсут- Отсутствуют ствуют, ствуют ствуют Прирост вязкости,В, при-4 ооС 39,7235,3 49,4 37,3 33,9240 226,9 222,0 Физико-химические свойства эфиров, полученных по известному и нредлагаеКак видно из представленных данных, в результате гидрирования пентаФритритового эфира фракции синтети" ческих жирных кислот С- С 9 йодное число последнего резко снижается, снижается также н температура засти" вания, незначительно возрастает вязкость и достигает 4,95 сСт. Сравнение данных эфиров относительно термоокиаленных свойств показывает, что после термоокнсления кинвматическая вязкость и изменение вязкости при +100 н -40 фС у ги,црированного эФира значительно меньше, чем у исходного,мому способам; представлены втабл, 3. Предлагавмюй способ позволяетполучать термически стабильные синтетические смазочные масла с низкими температурами застывания и лучшими вяэкостными свойствами. Кроме того, такой способ гидрирования эфиров (с предварительной добавкой в сырье 10-ного водного раст вора Ма С 03) предотвращает отравлениекатализатора свободными кислотами,которые присутствуют в сырье. Ак"тивность катализаторов в этом случаепосле работы в течение 1000 ч находится на уровне первоначальной.726081 10 формула изобретения СоставитеЛь А. АртемовРедактор 3, Бородкина Техред И.Асталош. Корректор С. Шекмар Заказ 582/8 Тирах. 495 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 1 30 35 р Москва, Ж" 35, Раушская наб.;, д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ очистки эфиров синте" тических жирных кислот С 6- С 9 пУтем гидрирования эФиров синтетических жир ных кислот при повышенной температуре и давлении 35 - 40 атм в присутствии никелевого катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии, процесс ведут при 7. - 200 С с предварительным добавлением в исходное сырье 10-ноговодного раствора На 2 СО до значения " рН, равного 7,5 - 8,0.2. Способ но п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводят при 100 - 125 С. 15 Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Хамеев В. Х Касьянов В, А.Куковицкий. М, М, Сизов Н. И.Биккулов А. 3. О высоко- и низкотемпературных свойствах смесей диэтиленгликолевых эфиров нафтеновых кислот ипентаэритритових эфиров скк нефтепереработка и нефтехимия" ,1975, В 4, . с. 26 27.2. Шляхов В. И. ДЫшловой В. И.Лйнчевский Р. В., Лйсогор Ю. Г, Получение синтетического жира для кожевенной промышленности "Нефтепереработки и нефтехимияф, 1972, В 1, с. 53- 55 (прототип),