Способ получения альгидрида циклогексанкарбоновой кислоты

Номер патента: 1482915

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Доминик, Кристофер, Лесли

МПК: A61K 31/403, A61P 29/00, C07D 209/82

Метки: 9-тетрагидро-1н-карбазол-1, 9-тетрагидро-1н-карбазол-1-уксусной, болеутоляющее, действие, кислоты, метиловый, производные, промежуточн, противовоспалительное, проявляющие, уксусной, эфир

...1710 (С=О),Изомер В: Я 11 Р (СОС 1 з/тетраметилсилан): 0,88 (т, Л = 9, ЗН, Сноснз);1,36 (т, Л = 9, ЗН, АгснСК); 1,62,2 (м, 7 Н, цикл, СН и СН); 2,73 5 (м 6 Н, РВСН, АгСН, СндсОО)6,9-7,6 (м, ароматич.); 9,0 (широкий, с, 1 Н, МН) .45ИК (КВг): 3600-2500 (СН); 3420(1 Н); 1700 (С=О),П р и м е р 3, Пис-этил,3,4,9 тетрагидро-(2-пропенил)-1 Н-карбазол 1-уксусная кислота. 50а) Получение метилового эфира цис-этил,3,4,9-тетрагидро-(2- пропенил)-1 Н-карбазол-уксусной ки" слоты,555 г (20,98 ммоль) метилового эфира цис-этил-оксо-(2-пропенил)циклогексануксусной кислоты, полученного по примеру 1, стадия г, и 2,27 г(21 ммоль, 2,07 мл) 2-фенилгидразинакипятят с обратным холодильником ватмосфере азота в 21 мл толуола дляудаления воды (азеотропная...

Номер патента: 189855

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34

Метки: алкениловых, алкилфосфиновых, вторичных, кислот, хлорангидридов, эфиров

...ацетона, Смесь нагревают при 150 - 160 С. Реакция экзотермична (температура в автоклаве около 170 С, давление 3 - 4 ат). Через 40 - 50,кин нагревание смеси прекращают, реакционную массу охлаждают, помещают в колбу и в вакууме отгоняют хлор- ангидрид изопропенилового эфира метилфосфиновой кислоты.Выход 56%.ют продукт с т. г 0 О,С 14 1,2071, МК р на йдепо 34,80, вычислено 34,296.С 1 Н,РО С 1.Найдено, %: С 31,07; 30,70; Н 4,48; 4,69;5 С 23,2; 23,2,Вычислено, К: С 31,07; Н 5,24; С 1 22,95.П р н м ер 2. Получение хлорагггндрпда вторичного сг-бутенплового эфира мстплфосфиновой кислоты.Зквимоле,лярнуго смесь (по 0,5 лголь) днхлорангидрида метилфосфнновой кислоты, метилэтилкетопа и триэтиламина нагревают 2 час при 150 С. Выделяют...

Номер патента: 704452

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Акира, Акихидэ, Кандзи, Кендзи, Теруми, Хироки

МПК: C07C 61/22

Метки: кислоты, циклогексанкарбоновой

...к раствору 62 г гидроокиси калия в 700 мл метанола, затем смес.ь нагревают 5 ч. После завершения реакции растворитель отгоняют при пониженном давлении. При добавлении охлажденной льдом воды получают экстракт, который подкисляют разбавленной соляной кислотой, Выпавшие приэтом серые кристаллы промывают и сушат. Перекристаллизация из ацетонитрила дает 70 г цис-изогексил- -1-метилциклогексанкарбоновой кислоты в виде бесцветных иголок, плавящихся при 92-94 С.П р и м е р 2. Смесь цис- и транс- " -изомеров 4-изогексил-метилцикло- гексанкарбонилизопропилового эФира в количестве 268 г (сооткошение цис-изомера и транс-изомера 7:3) нагревают в присутствии 20 г гидрата окиси калия в 1000 мл безводного этанола при 30-35 С 8 ч;После завершения...

Номер патента: 1161512

Опубликовано: 15.06.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач

МПК: B01D 15/08, C07J 31/00

Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••

...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...

Номер патента: 166695

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Соборовский

МПК: C07F 9/14

Метки: виниловыхэфиров, кислоты, фосфорной, хлорангидридов

...виосфорной кислоты дихлорангидт,кип. 36 - ,4450; Мйрполучев фос. получаютой кислот4111. пгслено 30,14. 4,2; 43,7- 44,06.винил фосфорной кислотыбесцветную подвижную ую при хранении, Раствоих растворителях, быстро 5 Прим инилфос(0,5 лголь) триэтиламина и 22 г (0,5ацетальдегида. При встряхивании авпротекает экзотермическая реакция иратура реакционной массы поднима100 С. После падения температуры смгревают 1 - 2 час при 80 в 1 С, затеклав охлаждают и вскрывают. От сомого автоклава под вакуумом отгонякую часть, при повторной перегонке ОВ автоклав емкостью 0,5 л помещают0,3 моль хлорокиси фосфора 0,7 люль триэтиламина и 0,6 моль ацетальдегида. При встряхивании температура реакционной массы поднимается до 90 - 100 С. После обработки...