Способ получения дихлормалеинового ангидрида

ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМ/31-048 е И ских проН АЗССРсинтеза азад .Роз к ьство СССР7/60,1975. НИЯ ДИХЛОРМАЛЕИНОСПОСОБ ПОЛУЧАНГИДРИДАИзобретениеислот, в ча ВОГ (57 дов сается ангидри" ости способа по нового ангидрид учения дихлормал Изобретение отнолучения дихлормала, который находи тся к способ енами (ДХБ, о) при 420 - 2 ч и времени еинового ангидриприменение в нефтехимии,как азличных областя дств ащиты ра ки и физ тенин, в ологическ фикаторов нтезеактивулка-. биологи ных вещ ств, плас Р = 1,0догретыйра 440. С,низато в каучуковизобретени оизводитель я гексахлор малеиновый и т,д. я являетс ности про бутадиена ангидрид вности. увелиесса(ГХБД)УРИА) чение пр окислени в дихлор ние селекти вленная цел и повыш итель1,2,41:Н:С =0 6 с ос ь достигается зцесса окисленияатализаторе предрованном ди-,или едения пр чет пр ХБД на арительно модифици ГОСУДАРСТВЕНКЬЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ПНТ СССР(46) 30.12.90. Бюл, 1: (71) Институт теоретич химической технологии ститут нефтехимическог им, А,В,Топчиева (72) А.Д.ЭФендиев, А.А Т.Н,Шахтахтинский,и А. (53) 547,29.31.07 (088 (56) Авторское свидете Р 588224 ь кл. С 07 В 3 С 07 С 57/14, опублик. который используют как средство защиты растений, в синтезе биологически и физиологически активных веществ,пластификаторов, вулканизаторов каучуков. Цель - увеличение производительности и селективностй процесса. Последний ведут каталитическим окислением гексахлорбутадиена кислородом воздуха в кипящем слое Ч-Ркатализатора, предварительно модифицированного ди- или три- или пентахлорбутенами при 420-460 С в3 течение 0,8-1,2 ч и времени контакта 0,6-0,7 с. Способ позволяет повы-. сить селективность процесса до 90 9 мол.7 и его производительность до 144,0-158,0 г/л катфч против 80 мол.Е и 80 г/л кат ч для извест-ного способа. 1 табл,три-, или пентахлорбутТХБ, ПХБ соответственн460 С в течение 0,8-1,контакта 0,6-0,7. с.П р и м е р 1. В реактор проточного типа загружают 28 см Ч-Р-О-катализатора с размером гранул 0,50,6 мм, при соотношении Ч:1,1. Туда же подается повоздух. Температура реактообьемная скорость 3500 чДля модификации каталитическойсистемы в реактор через испарсо скоростью 2 мл/ч подаетсятрихлорбутенсоотношение СЭл- 3:5:4, время контакта спродолжительность модификации 1 ч,161 б 893 Условия осуществления таты опытов по окислению ДХ 1 Я на модифицированном 5 лизаторе (примерь 1 - 11) в таблицеи резульГХБД вЧ-Р-О-катаприведены Формула изобретения 20 25 30 Приме 3 зодифици руханехлоруглеводороды СоотнолениеС 1:11:С Условия модификации нреакции окислениягхвд Результаты окисления ГХБД после моди 3 икации катализатора соответствуякимихлоруглеводородами Селек-Выход тив"Д 333 Ат фс кь,с Продолжитель" Конвергхвд,мол,г Выходсе,мол,х Производииост 3 :ол.хпоЛОАмол, а ность ч телькость, г/л кат ч. 1,21-ТХВ 13-Дхв 1,2,3-тхв-эг,з,з-тхв 23,4"ТХБ 1,1,г,з,4-пхв-1,2,4-ТХБ 1,2,4-ТХБ 1,1234-ПХБ 11234-1 ХБ(прототип) 1 г з 4 5 6 8 9 о 1 3:5:4 2:6:4 3:5:4 3:5:4 Э:5:4 5:3:4 3:5:4 3:534 5:3:4 5:Э:4 44 О 420 44 О 440 460 440 480 400 400 480 40 О 94,8 86,0 95,0 92,0 93,0 96,6 83,0 вг,о 81,6 86 80 О 0,6 1,00,70,6 3,00,7 1,00,7 0,80,6 3,00,8 0,5О,50,5 0,50,8 15О,7 1,О 65,9 69,7 3,065,2 76,0 30,066,4 70,0 3062,0 680 5,0635 700 5 б68,4 71,6 25бО 740 13062,0 76,1 34,057,1 70,3 12364,5 78 б 11371,0 900 20,0 151,3 50 о 346,1 144,31470 158,3 г 1,о 24,2 122,1 1 ОО,7 Составитель Е,ушкинаТехред М.Дидык Корректор М.Самборская 1 едактор Л. Веселовская Заказ 4093 Тираж 342 Подписное11 Н 3 ПЗПИ ГосударствЕнного коьщтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Па 3 ент" г.Ужгород ул. Гагарина,101 после этого прекращается подача 1, 2,4-трихлорбутена.После прекращения подачи модификатора при этих же условиях в реактор подается ГХБД со скоростью 2 мл/ч для собственного окисления. Реакционная смесь окисления ГХБД после выхода из реактора направляется в параллельно соединенные ловушки, охлаждаемые водой, для улавливания и разделения полученного ДХМА и непрореагировавшего ГХБД. Иеконденсировавшиеся газы направляются в скрубер. Непрореагировавший ГХБД легко отделяется от ДХМА и вновь возвращается в реактор для окисления.Ход реакции контролируется хроматографически как по расходу ГХБД, так и по образованию ДХМА, СО на хроматографе ЛХМ - 8 МД с колонкой БЕи ИаХ. При этих условиях дос - тигается селективность процесса окисления ГХБД, равная 94,8 Е,при конверсии б 9,7 7, выходе б 5,9 Е. Выход побочного СОо 3,5 мол. , Производительность 137,7 г/л кат"ч.Полученный ДХМА анализируется с помощью ИКС,масс-спектроскопии,элементного анализа.1 Таким образом, предложенный способ получения ДХМА гетерогенно-каталитическим окислением ГХБД на модифицированном хлоруглеводородами Сванадий-фосфорном катализаторе позволяет повысить селективность процесса до 90-97 мол.Х и производитель ность до 144,0-158,0 г/л кат ч. Способ получения дихлормалеинового ангидрида каталитическим окислением гексахлорбутадиена кислородом воздуха в кипящем слое Ч-Р-катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличенияпроизводительности процесса и селективности окисление проводят на катализаторе, предварительно модифицированном ди-, или три-, или пентахлорбутенами при 420-4 бО С в течение 0,8-1,2 ч и времени контакта О,б,7 с.