Способ получения диацетон(мет)акриламида

)5 С 2/02 АНИЕ И ТЕНИ К АВ накриламида 29,ламид 70%. на имид - 98%.Пример 2 на загруженныи акриагировавший акрилажают 17,77 г (0,25 г (0,25 моль) окис ремешивании ох ние 60 моль) о ЯОз, з держи накри акрила рилам ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Ярославский политехнический институт(57) Изобретение касается амидов кетокисИзобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения диацет(мет)акриламида, который может использоваться в производстве пластиков, красителей, в составе смазочных композиций и т.д.Целью изобретения является повышеие выхода целевого продукта и повышение елективности процесса.П р и м е р 1. В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 36,80 г (0,38 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 5 С и в течение 45 мин по каплям вводят 18,38 г (0,19 моль) олеума, содержащего 22;ь свободного ЯОз, затем смесь нагревают до 50 С и перемешивают в течение 5 ч. Реакционную массу нейтрализуют водным раствором аммиака (массовая доля аммиака 250 ь), разделяют водный и органический слои и под вакуумом отгоняют диацетонакриламид из органического слоя нейтрализации, Выход диацето 2лот, в частности получения диацетон(мет)акриламида, используемого в производстве пластиков, красителей и в составах смазочных веществ, Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут смешением (мет)акриламида с окисью мезитила в присутствии катализатора (1-65;ь-ного олеума) при их молярном соотношении 1:(1-2):(0,5-1) и 0-15 С в течение 30-60 мин с последующей выдержкой реакционной смеси при 50-60 С, Эти условия повышают на 2-13; селективность процесса и на 8-19;ь выход целевого продукта В 100 мл реактора загру моль) акриламида и 24,54 и мезитила, смесь при пе лаждэют до 15 С и в тече мин по каплям вводят 12,26 г (0,125 леума, содержащего 22 свободного атем смесь нагревают до 50 С и вы вают в течение 5 ч, Выход диацето лэмида 25,35 г, на загруженный мид, на прореагировавший ак ид - 91;.и м е р 3, В 100 мл реактора загру П ржают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 49,09 г(0,5 моль) окиси мезитила, смесь при пере мешивании охлаждают до 0 С и в течение 30 мин по каплям вводят 24,54 г (0,25 моль олеума, содержащего 22; свободного ЯОз затем смесь нагревают до 50 С и выдержи вают в течение 5 ч, Выход диацетонакриламида 28,31 г, на загруженный акриламид - 67%, на прореагировавший акриламид - 87%,П р и м е р 4, В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 30,67 г (0,31 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 5 С и в течение 45 мин по каплям вводят 18,38 г (0,19 моль) олеума, содержащего 1% свободного 50 з, затем смесь нагревают до 60 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонакриламида 25,30 г, на загруженный акриламид - 60%, на прореагировавший акриламид - 91%.П р и м е р 5. В 100 мл реактора загружают 17,77 г (0,25 моль) акриламида и 49,09 г(0,5 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до ОС и в течение 30 мин по каплям вводят 12,26 г(0,125 моль) олеума, содержащего 65% свободного ЯОз, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонакриламида 29,58 г, на загруженный акриламид - 70%, на прореагировавший акрилэмид - 88%.П р и м е р 6. В 100 мл реактора загружают 21,26 г (0,25 моль) метакриламида и 36,80 г (0,38 моль) окиси мезитилэ, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 60 мин по каплям вводят 18,35 г (0,19 моль) олеума, содержащего 15% свободного ЯО, затем смесь в реакторе нагревают до 55 С и перемешивают в течение 5 ч. Реакционную массу нейтрализуют водным раствором аммиака (массовая доля аммиака 25%), разделяют водный и органический слои и под вакуумом отгоняют диацетонметакриламид из органического слоя нейтрализации. Выход диацетонметакриламида 28,82 г, на загруженный метакриламид - 63%, на прореагировавший метакриламид - 94%,П р и м е р 7, В 100 мл реактора загружают 21,26 г (0,25 моль) метакриламида и 24,54 г (0,25 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 30 мин по каплям вводят 12,27 г (0,125 моль) олеума, содержащего 30% свободного ЯОз, затем смесь нагревают до 60 С и выдерживают в течение 5 ч. Выход диацетонметакриламида 21,96 г, на загруженный метакриламид - 48%, на прореагировавший метакрилэмид - 88%.П р и м е р 8. В 100 мл реактора загружают 21,26 г (0,25 моль) метакриламида и 49,08 г (0,5 моль) окиси мезитилэ, смесь при перемешивании охлаждают до 0 С и в течение 60 мин по каплям вводят 24,54 г (0,25 моль) олеума, содержащего 15% свободного ЯОз, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч, Выход диацетонметакриламида 27,45 г, на загруженный метакрилэмид - 60%, на прореагировавший метакриламид - 90%.П р и м е р 9. В 100 мл реактора загружают 21,26 г (0,25 моль) метакриламида и 10 36,80 г (0,38 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 100 С и в течение 60 мин по каплям вводят 24,54 г (0,25 моль) олеума, содержащего 1% БОз,затем смесь нагревают до 55 С и выдержи 20 30 40 45 50 вают в течение 5 ч. Выход диацетонметакриламидэ 21,50 г, на загруженный метакрилэмид - 47%, на прореагировавший метакриламид - 86%,П р и м е р 10, В 100 мл реактор загружают 21,26 г (0,25 моль) метакрилэмида и 36,80 г (0,38 моль) окиси мезитила, смесь при перемешивании охлаждают до 15 С и в течение 60 мин по каплям вводят 18,35 г(0,19 моль) олеума, содержащего 65% свободного 50 з, затем смесь нагревают до 50 С и выдерживают в течение 5 ч. Выход диэцетонметакриламида 22,42 г, на загруженный метакриламид - 49%, на прореагировавший метэкрилэмид - 83%.Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта на 8-19%, а селективного - нэ 2-13%,Формула изобретения Способ получения диацетон(мет)акриламида смешением (мет)акриламида с окисью мезитила в присутствии серно- кислотного катализатора при температуре 0-15 С и молярном соотношении (мет)акридэмид,окись мезитила;катализатор, равном 1:(1,0-2,0):(0,5-1,0), в течение 30-60 мин с последующей выдержкой реакционщэй смеси при 50-60 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, повышения селективности процесса, в качестве катализатора используют олеум, содержащий 1-65 мэс.% свободного серного ангидрида,