97148
Номер патента: 97148
Текст
Класс 12 п, 16 Мо 97148 СССР ПИСАНИ ИЗОЬРЕ-ГЕНИЯ РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Дорохова А олдинов и Д., Иванов , Смолин А. П. А В, А, М СПОСОБ рук, М. Иев, А. П.УЧЕНИЯОКСИПРО х и-Н ИТРО-а-АЦИЛАМИПИОФЕНОНОВ аявлено 11 нноня 196 г. за,Ь 4:16Министерство здравоохранения ССллетене изобретений и товарных з ннов Мв 16 за 1964 губликовано вПредложен способ получения гг-нитро-а-ациламино+оксипропиофенонов общей формулы п-МОвСвН,СОСМНАсСН ОН (где Ас - произвольный ацильный радикал) путем омыления и-нитро-а-ацетиламинор-оксипропиофенона нагреванием с водным или спиртовым раствором соляной кислоты и последующей обработки хлоргидрата и-нитро-аамино-Р-оксипропиофенона хлорапгидридом соответстьующей кислотыХлоргидрат п-нитро-а-амино+оксипропиофенона ацнлируют в среде дихлорэтана в присутствии водного раствора ацетата натрия,Пример 1, Получение хлоргидрата л.-нитро-аамии о+о к с и п р о п и о ф е н о н а, 25,2 г. гг-нитро-а-ацетиламино+оксипропиофенона смешивают с 12 мл воды и 25,4 м,г соляной кислоты 1 уд. вес 1,18). Смесь нагревают 1 час на кипящей водяной бане с добавкой 1 г активированного угля. Образовавшийся раствор фильтруют и промывают шламм на воронке 12 мл кипящей воды. Фильтрат охлаждают ледяной водой, выпавший осадок отфильтровывают и промывают на фильтре хлороформом.Получают 15,7 г хлоргидрата гг-нитро-а-амино+оксипропиофенона с т. пл. 176 - 179 С с разложением. Выход 60 в/в от теоретического.Аналогичный результат получают при омылении хлористого водорода спиртовым раствором.Пример 2. Получение гг-;нитро-а б е н з о и л а м и н о+о кс и п р о п и о ф е н о н а, 5 г хлоргидрата и-нитро-а-амино+аксипропиофенона суспендируют в 50 м.г дихлорэтана, суспензию охлаждают до 8 С и при сильном перемешивании прибавляют 3 мг хлористого бензоила, сразу вслед за ним раствор 7.2 г кристаллического уксусно- кислого натра в 7,2 мл воды. Температура поднимается до 27"С. Перемешивают 1 час при этой температуре, после чего осадок отсасывают,97148 промывают дихлорэтаном и водой. Получают 6,5 г вещества с т. пл. 51 - 152,5 С, После перекристаллизации из спирта и затем из этиланетата температура плавления не меняется, Выход 64% от теоретического.Пример 3. Получение /гнитро-адихлор а цет ил а м ин о+о к с и п р о п и о ф е н о н а, К. охлажденной суспечзии 4,93 г хлоргидрата /г-нитро-и-амино+оксипропиофенона в 50 лгл дихлорэтана при перемешивании прибавляют 3,55 г хлорангидрата дихлоруксусной кислоты и раствор 6,25 я крисалличесоо уксуснокислого натрия в 6,25 лг.г воды. Реакционную смесь перемешивают 1 час при 20.С, после чего добавляют немного активированного угля и фильтруют. Отделяют дихлорэтановый слой фильтрата и испаряют его при комнатной температуре. Оставшийся маслянистый остаток при растирании с водой закристаллизовывается. Осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллнзовывают из бензола. Получают 3,1 а й-нитро-сг-дихло 1 зацетиламино-оксипропиофенона с т. пл. 121 - 1,22 С.Аалочным путем получают и-нитро-а-хлор ацетила мино 3-оксипропиофенон (т. пл, 120 С); и-нитро-а-бромацетиламино-р-оксипропиофенон (т. пл. 128,5 С) и п-нитро-а-бромкапроиламино-з-оксипропиофенон (т. пл. 114,5 С). Предмет изобретения Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Маркова Подп. к печ. 28//11 - 84 г. Формат бум. 70 Х 08/и Объем 018 изд лЗаказ 1725/18 Тираж 200 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государствеииого комитета по делам изобоегсиий и открытий СССРМосква, Центр. пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапуиова, 2. 1, Способ получения /г-нитро-а-ацетиламино+оксипропиофенонов /г-ХОСаН 4 СОСКНАсНСН.ОН (где Ас - произвольный ацильный радикал), отл ича ющи й ся тем, что /г-нитро-а-ацетиламино+оксипропиофенон омыляют нагреванием с водным нли спиртовым раствором соляной кислоты и выделившийся хлоргидрат /г-нитро-а-амино-Д-оксипропиофенона обрабатывают хлорангидридом соответствуюшей кислоты.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что ацилирование ведут в среде дпхлорэтана в присутствии водного раствора ацетата натрия,.
СмотретьМПК / Метки
МПК: C07C 231/12, C07C 233/31
Метки: 97148
Опубликовано: 01.01.1954
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-97148-97148.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">97148</a>
Предыдущий патент: Устройство для розлива жидкостей отмеренными дозами
Следующий патент: Передвижное устройство для высверливания лунок во льду, протаскивания под льдом невода или сетей и их вытаскивания из-под льда
Случайный патент: Облицовка заглубленных железобетонных нефтехранилищ