Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1617889
Авторы: Бикбулатова, Денисенко, Скляр
Формула
1. СПОСОБ ОЧИСТКИ N-АЛКИЛДИНИТРОАНИЛИНОВ ОТ N-НИТРОЗОАНИЛИНОВ путем термической обработки технического продукта в дихлорэтане, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, его осуществляют при 140-190oС и давлении 2-15 атм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при 160-170oС и давлении 4-10 атм.
Описание
Целью изобретения является упрощение процесса.
П р и м е р 1. В автоклав загружают 50 г технического N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина, содержащего 11,73 N-этилпропил-N-нитрозо-2,6-динитро-3,4-кси- лидина и 50 мл дихлорэтана. Массу нагревают в течение 6 ч при 170оС. Давление внутри автоклава, созданное за счет паров растворителя составило 5 атм. По окончании опыта реакционную массу продувают током азота и отгоняют дихлорэтан. Получают 48,6 г продукта с содержанием в нем 0,09 N-нитрозопродукта и 97,5 целевого продукта.
П р и м е р 2. Условия примера 1. Меняется температура реакции. Результаты приведены в табл.1.
Повышение температуры увеличивает скорость реакции и способствует более полному денитрозированию. Однако при температуре выше 190оС наблюдается образование продуктов смолообразования и содержание N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина в продукте заметно начинает падать.
П р и м е р 3. Условия примера 1. Меняется давление реакции денитрозирования. Результаты приведены в табл.2.
Как видно из табл.2, с увеличением давления до 6 атм количество N-нитрозо-N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина уменьшается. Одновременно увеличивается в продукте содержание стомпа. Дальнейшее повышение давления никакого влияния на состав продуктов денитрозирования не оказывает. Продукт денитрозирования при атмосферном давлении был весьма осмолен и имел низкое содержание основного вещества (89,2%).
П р и м е р 4. Этот пример показывает, что денитрозированию можно подвергать не только N-нитрозо-N-этилпропилдинитроксилидин в выделенном из реакционной массы техническом продукте, но и N-нитрозопроизводное, находящееся в органическом слое после реакции динитрования.
Проводят реакцию динитрования N-этилпропил-3,4-ксилидина в молярном соотношении N-этилпропил-3,4-ксилидин азотная кислота вода дихлорэтан 1 4 18 10. При таком соотношении реагентов количество образующегося N-нитрозо-N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина составляет 13-16% После окончания реакции динитрования отделенный органический слой (предварительно очищенный от остатков азотной кислоты) направляют на стадию денитрозирования. Денитрозирование проводят в условиях примера 1 в течение 4 ч. Из реакционной массы отгоняют дихлорэтан и получают продукт, содержащий 97,8% N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина и 0,14% N-этилпропил-N-нитрозо-2,6-динитро-3,4-ксилидина.
Таким образом, вышеуказанные результаты примеров 1-4 показывают, что проведение реакции денитрозирования при 140-190оС, преимущественно 160-170оС, и давлении 4-10 атм по упрощенной схеме приводит к образованию N-этилпропил-2,6-динитро-3,4-ксилидина с содержанием N-нитрозопродукта 0,1
Описываемый способ также позволяет по сравнению с известным способом:
упростить метод денитрозирования за счет простоты оформления процесса, исключающего дополнительное и специальное оборудование на стадиях денитрозирования и выделения N-пентил-2,6-динитро-3,4-ксилидина;
исключить реагенты соляную и сульфамидные кислоты в количестве соответственно 1,8 и 0,114 т на 1 т стомпа;
избежать образования большого количества сточных вод.
Изобретение касается производства нитроаминов, в частности очистки N-алкилдинитроанилинов. Цель упрощение процесса. Его ведут термической обработкой технического продукта в дихлорэтане при 140 - 190°С и давлении 2 15 атм. (лучше при 160 170°С и давлении 4 10 атм). В этом случае содержащийся в техническом продукте N-нитрозоанилин претерпевают денитрозирование и его количество снижается с 7,1 до 0,02% при температуре от 140 до 190°С и давлении 5 атм. Кроме того, в процессе исключается применение соляной и сульамидной кислот и образование большого количества сточных вод. 1 з. п. ф-лы, 2 табл.
Рисунки
Заявка
4658889/04, 10.01.1989
Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений
Денисенко Т. В, Бикбулатова В. Х, Скляр С. Я
МПК / Метки
МПК: C07C 209/84, C07C 211/52
Метки: n-алкилдинитроанилинов, n-нитрозоанилинов
Опубликовано: 27.10.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1617889-sposob-ochistki-n-alkildinitroanilinov-ot-n-nitrozoanilinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки n-алкилдинитроанилинов от n-нитрозоанилинов</a>
Устройство для автоматического регулирования давления, необходимого для технологического процесса в брагоперегонных и ректификационных аппаратах
Номер патента: 46863
Опубликовано: 31.05.1936
МПК: C12F 1/08, G01N 33/14, G01N 9/18, G05D 16/20
Метки: аппаратах, брагоперегонных, давления, необходимого, процесса, ректификационных, технологического
...спирта,Центральный регулятор (фиг. 2 и 3) состоит из корпуса 2 с глухой задней стенкой, стойки 3, сегмента 9 из изолирующего материала с контактами 7 и 8, имеющими каждый зажимы для присоединения проводов, валика 4, вращающегося в отверстиях стойки 3 и глухой задней стенки корпуса 2, контактного рычага 6 с пружинным контактом в своей верхней части и коль. цевого ртутного контактора 5 (детали 6 и 5 наглухо закреплены на валике 4) манометра 10, указывающего хачление пара в колонне, ось которого при помощи муфт чки соединена с выступающим концом валика 4. Корпус 2 и манометр 10 смонтированы на одной общей плите 1 и являются одним агрегатом - центральным регулятором.Для контроля крепости спирта в спиртовых фонарях перегонных колонн, а...
Устройство для определения давления воздушного потока на сыпучий продукт
Номер патента: 271291
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Борискин, Гортинский, Горьковское, Лесин, Экспериментально
Метки: воздушного, давления, потока, продукт, сыпучий
...с зазором в отверстии любой формы, сделанном в рабочем сите 2, и опирающейся на чувствительные элементы - плоские пружины 3, прикрепленные к кронштейнам 4, каркаса 5 рабочего сита 2, На пластпнчатые,пружины наклеиваются тензодатчики б сопротивления, собранные в мостовую схему и подключенные к тензометрической станции.Для определения используется амперметр или другой электрический чувствительный прибор.Рамка сверху в плоскости рабочего сита закрывается ситом 7, имеющим сопротивление прохождению воздушного потока меньше, чем рабочее сито. В рамке ниже сита 7 с зазором по периметру устанавливается сито 8 с такой же характеристикой, что и рабочее, и крепится к кронштейнам 4 пластинчатыми пружинами 9, но без тензодатчиков.Устройство перед...
Способ получения диеновых циклодимеров
Номер патента: 448168
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Ирхин, Левандовский, Лиакумович, Паушкин, Пономаренко, Фекляева
МПК: C07C 13/16
Метки: диеновых, циклодимеров
...- 95,23.П р и ю е р 5. Процесс димеризации осуществляется в проиышлвнноя реакторе проточного типаобъеиоц 600 л. Сырьем служит изопреновая Фракция состава:изо-С 5 Н 12 - 8, Х С 5 Н 10 - За 0изо-С Н - 89%, Условия процесса;катализатор КУ-8, температура135 оС, давление 14 ащ, объеинаяскорость 1 л/л катализатора в час.Конверсия изопрена составляет40,0, выход дииеров на пропущенное сйрье - 34%, на разложенное 85,15. Производйтельность катализатора 206 г/л катализатора в час.П р 0 и:е р б. Проиышленныйеактор загружают катализатороюШНЦ. Сырье - пипериленовая Фракция с концентрацией пиперилефа85 Я. Условия процесса: теипература 140 оС, давление 16 ати.При этих условиях конверсияпиперилена составляет 80,0, выход дилеров на пропущенное сырье...
Способ получения формамида моно или диметилформамида
Номер патента: 725554
Опубликовано: 30.03.1980
МПК: C07C 103/127
Метки: диметилформамида, моно, формамида
...используют избыточное, по отношению к стехиометрическому количеству амина, содержание окиси углерода. Продукт реакции будет содержать тем больше метилформиата, чем больше использовано метанола. В этом случае отношение окись углерода - амин составляет предпочтительно 1,0 - 1,4,Разделение формамида (в том числе метилзамещенного) от метилформиата в продукте реакции осуществляют благодаря(758) (760) (760) Катализатор метилат натрия используют в виде раствора в метаноле с концентрацией 1 - 30 вес. %, предпочтительно 1 - 5 вес. % . Добавляемое количество катализатора (в расчете на 100%-ный метилат) составляет 0,2 - 4 вес. %, предпочтительно 0,4 - 2,5 вес, % относительно использованного аммиака или амина.Выход получаемых в ходе процесса по...
Способ получения ортооксихинолина
Номер патента: 28214
Опубликовано: 30.11.1932
МПК: C07D 215/20
Метки: ортооксихинолина
...применяют сплавление соответствующей сульфокислоты с едким натром в авто- клаве, при совершенно определенных условиях температуры и давления. Реакция про текает гладко, продукт реакции однороден и получается с постоянными выходами,Такое течение реакции не является здесь само собою понятным, так как нельзя. ожидать, что при высоких темпеРатурах и давлении хинолиновое производное не будет реагировать со щелочью в ином направлении, чем обмен сульфогруппы на водный остаток.Полученный продукт может найти ожцова и И, М. Когана, заявленному аяв. свид. Ло б 6412),опубликовано 30 ноября 1932 годае применение в производстве красией и лекарственных веществ.1 П ример. - 150 ч. сухих сульфокислот, полученных сульфированием хинолина при...
Предыдущий патент: Способ визуализации структуры воздушных потоков
Следующий патент: Способ получения метил-трет-бутилового эфира
Случайный патент: Пробоотборник капель жидкости