Способ получения фосфорной кислоты

ООЗ СОВЕТСКИХ ЦИАЛИСТИЧЕСНИСПУБЛИК 928 19 П 1) Ш 4 С 01 В 25/225 ВЖО ИЦЯЩ. т Б; БЛЯПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ обрик,нко,овский ев огня экстракты. Л.: Химия,СССР 25, 1985ФОРНОИ КИ(57) И ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФО получе зуемой кормов вля ов Изобретение отн получения фосфорно зуемой в производс мовых добавок,ится к способукислоты 1 исполье удобрений и ко изобретения - сокраоцесса и повышение в иие вреода проме т П м е р 1, (Опыты п рывных условиях).ита разделяют на атита (39,4% Р Оп ,1 г фосфорной кисл Р Ов) при соотноше роводят в 100 г судве части: ) разлаого ап 50 г гают 18 ты (20,9 и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР. 1(56) Копылов Б.А, Технолционной фосфорной кисло192, с. 171-176.Авторское свидетельст9 1288156, кл, С 01 В 25 зобретение относится к способ ния фосфорной кислоты, испольв производстве удобрений и х добавок, Целью изобретения ся сокращение времени процесс ппение выхода продукта. Фосфор нув кислоту получают обработкой частиапатитового концентрата, содеркащего.39,4% РО, оборотной фосфорнойкислотой при массовом соотношенииРпО в кислоте и концентрате, равном(1,2-1,9):1, фильтрацией образовавшейся пульпы с отделением продукта, сме-,.шением твердого остатка с остальнойчастью апатитового концентрата и обработкой смеси серной, остальной частьв оборотной фосфорной кислотами иоборотным промывным фильтратом. Образовавшуюся пульпу разделяют фильтра-,цией на осадок сульфата кальция ифосфорную кислоту, которую направляютна обработку сырья в качестве оборотной, осадок промывают с образованиемфильтрата, который направляют на обработку серной кислотой в качествеоборотного. Получают фосфорную кислоту, содержащую 29,1% РпО и. Время процесса 2,75 ч, выход продукта 96,997,%. 3. табл. и БэппРпОпйьяц-пщ 37 у 619 7 1 9 Время процесса составляет 45 мин, температура 70 С. Полученную пульпу в количестве 220,1 г (10 г удаляются с газовой фазой) переводят на фильтрацию (одновременно замеряют производительность фильтрации);131,1 г ЭФК, содержащей 29,1% РпОп (38,2 г РпОп) выводят в качестве товарного продукта, а твердую фазу в количестве 89 г (44,5 сухого), содержащую 19,11 РпО смешивают с остальным количеством апатита (50 г) при соот 3 15129ношении РОз твердой фазы; РОэ апатита = 19, 1: 19, 7 ъ 1 и смесь подают наразложение 92% серной кислотой, предварительно разбавленной раствором раз 5бавления: 228,6 г промывных вод послепромывки фосфогипса водой (9,4% РОз)и 113,3 г первого фильтрата (20,9 ХРОз), Процесс разложения ведут в течение 2 ч при 70-75 С, Ж:Т=2,5-1 и со 10держанием избыточной серной кислоты20-30 г/л НЯ 01. Пульпу после окончания процесса (560 г) фильтруют; первый Аильтрат (20,9% РО) в количестве 293,4 г разделяют на две части : 15180,1 г возвращают на разложение новыхпорций апатита (50 г), а 113,3 г вместе с 228,6 г промывных вод от промывки фосАогипса (расход воды 190 г) направляют на разбавление 92% серной 20кислоты. ФосАогипс высушивают при170 С и анализируют на содержаниеРФЪови РЮОзь/р. Всего проведено послевыхода на режим пять циклов.В табл. 1 приведены результаты экс-Бпериментов.Известным способом все количествосырья (Аосфорит Каратау) обрабатываютвсей оборотной Фосфорной кислотой втечение 1 мин при массовомсоотношении РО в кислоте и сырье, равном(2,16-2,28):1, и отделяют фосфорнуюкислоту в виде пенного продукта. Концентрация продукта 20-21% РО. Твердый остаток в виде пульпы обрабатывают всем необходимым количеством серной кислоты в течение 6 ч в присутствии оборотного промывного АильтратаРеакционную смесь Аильтруют с получением осадка дигидрата сульфата кальция 0и раствора Аосфорной кислоты, который.используют в качестве оборотного. Осадок промывают, а фильтрат направляютна обработку серной кислотой в качестве оборотного промывного Аильтрата.КоэфАициенты разложения отмывки и выхода РОз равны 97,98 и 95% соответственно,В табл,2 приведены данные о влиянии массового отношения РрОв в оборотной Аосфорной кислоте (Ро Оаэи)к РОэ в апатитовом концентрате(РаОь ар) на показатели процесса.Кроме того, при массовом соотношении РаОб эук(РаОвоп).выше 1,9 вряпроцесса возрастает, а выход продуктаснижается, так как количество сырья,подаваемого на смешение с твердым остатком, возрастает, Процесс аналогичен обычному дигидратному процессу.При снижении массового отношенияРОэ(РОаап) ниже 1,2 на первой стадии получают вязкую пульпу, которая в основном вся поступает на обрабитку серной кислотой,Показатели также ухудшаются, так как и в этом случае процесс напоминает обычный дигидратный.П р и м е р 2 (опыты проводят вполунепрерывных условиях), 100 г сухого апатита (39,4% РрОз) разделяютна две части: 75 г разлагают 200,1 г фосфорной кислоты (18,2% РОа) при соотношении РОр. Р 20 =36,45: :29,55=1,2. Бремя процесса составляет 45 мин, температура 70 фС. Полученную пульпу в количестве 265,1 г (1 О г удаляются с газовой Аазай) переводятна фильтрацию. 131,1 г ЭФК, содержащеи 29,1 Х РОз (38,2 г РОб) выводятв качестве товарного продукта, атвердую Аазу в количестве 134 г(67 гсухого), содержащую 27,8 г Рр 05,смешивают с остальным количествомапатита (25 г) при соотношении РОРрОвар=27,8:9,85 М,8 и смесь подаютна разложение 92%-ной серной кисло- .той, предварительно разбавленной р,"створом разбавления : 228,6 г промывных вод после промывки фосфогипсаводой, содержащей 9,4% РОз и 93,3 г первого Фильтрата (18,2% РОб). Процесс разложения ведут в течение 2 ч при 70-75 С ж : т 2,5-1 и содержании избыточной серной кислоты 20- 30 г/л. Пульпу после окончания процесса (560 г) Фильтруют; первый фильтрат (18,2% РдОв) в количестве 293,4 г разделяют на две части 200,1 г возвращают на разложение новых порций апатита (75 г), а 93,3 г вместе с 228,6 г промынных вод от промывки Аосйогипса (расход воды 190 г) раправляют на разбавление 92%-ной серной кислоты, Фосфогипс высушивают при 170 РС и анализируют на содержание Р 05 ря и РОар, Всего проводят после выхода на режим пять циклов. В табл,3 приведены результаты экспериментов.Как следует из данных табл, 2 и 3, предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным сократить длительность процесса до 2,75 ч при повыше нии выхода РОэ на 1,9"2,1%. При этом5 1512928 6также сокращается расход серной кис- обработку сырья в качестве оборотной лоты на разложение. Фосфорной. кислоты, промывку осадка споследующим отделением фильтрата, ко о р м у л а и з о б р е т е н и я торый направляют на обработку серной5кислотой в качестве оборотного, о т -Способ получения фосфорной кисло- л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цеты из апатитового концентрата, со- лью сокращения времени процесса и по- держащего 39,4 Х РОв, включающий об- вьппения выхода продукта, на обработработку его оборотной фосфорной кисло 10 ку оборотной фосфорной кислотой податой с последующим отделением продук- ют апатитовый концентрат в количестта, обработку твердого остатка серной ве, обеспечивающем массовое соотнокислотой в присутствии оборотного про- шение РеОв в кислоте и концентрате, мывного фильтрата с образованием пуль- равное (1,2-1,9);1, образовавшуюся пы, ее разделение фильтрацией на осапульпу фильтруют, твердый остаток смедок сульфата кальция и раствор фос- шивают с остальной частью концентрафорной кислоты, который направляют на та и оборотной фосфорной кислотой,Таблица 1 РюО з Р 40 б о 1 Котм КвыРюО вю РФО 5Х Х Производительность фильтрации, т/мф/сут, после разложения кислотой Расход1,80 кг/т,А.К,Времяпро-:цесса,ч КнзвлРОХ РкОз ап фосфор- сернойной 1,9 1,0 820 98 20,4 2,75 99,0 98,1 97,1 Таблица 2 РсОв эр РЖ ап з теост Расход нро кг/т, смеси Производительность фильтр., т/м/сут, после разложениякислотой Время процесса,ч КотмР,ок,Х К надьКеОьХ КеывРуО 5 фХ апатитаконфосфор- сернойной центр.+Заказ 6032/22 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул, Гагарина, 101 Расходне 01,кг/т,А.К,Производительность Фильтрации, т/м/сут,после разложения кислотой Времяпроцесса, ч К иььлРО 5,Х К отмР,ОЩ КьыР,оз,у