Способ определения состава анилидов карбоновых кислот в процессе синтеза желтых защищаемых компонент

171998 нолом в соотношении 9,9 - 10, 1;0,5 - 2,5 (об.%) .Недостатком способа является его низкая чувствительность по сравнению с методом жидкостной хроматографии.5Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения анилидов карбоновых кислот методом жидкостной хроматограФии на колонке размером 25 см Ф 4,6 мм, наполненной РоСил СЕ (5 мкм) при градиентном элюировании смесью метанол - вода от 50:50 до 100:0 за 30 мин при расходе подвижной Фазы 1 мл/мин.Недостатком данного способа является низкая точность и чувствительность определения компонент при использовании градиентного элюирования,при котором образуются ложные пики, один из которых перекрывает пик амина, в результате чего нельзя определить присутствие последнего. Кроме того, способ сложен из-за применения 5 дополнительных устройств для создания градиента и его дегазации.Цель изобретения - повышение точности за счет определения большего количества компонентов смеси, упроще ние способа и повышение чувствительности определения.П р и м е р 1. Анализ реакционной смеси, состоящей из амина, пивалоилуксусного эфира, толуола или ксилола, амина, катализатора пиридина, 5 проводят на жидкостном хроматографе фиилихром" (или аналогичном приборе, например, чешском жидкостном хроматографе ЬР) на колонке размером 64 ммв 2 мм, заполненной сорбентом Сила- сорб Сщ (или Сепарон Сще БСХ) с размером частиц 5 мкм (с эффективностью не менее 800 .т.т. по отношению к бензолу) в изократическом режиме. Условия работы хроматографа: диапазон чувствительности 0,4", 0,8 (для основного вещества)ф время измерения 0,3 сф длина волны в режиме."Стоп" 250 нм, скорость подачи элюента 50 мкл/мин 1 скорость движения диаграммной ленты 5 О 180 мм/чф объем вводимой пробы 1 мкл состав элюента - метанол: 1 -ный водный раствор уксусной кислоты 88:12.Анализируемую пробу объемом 1 мкл вводят в колонку хроматографа и регистрируют компоненты смеси в виде со. ответствующих пиков. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят по времени удерживания индивидуальных веществ, хроматографируемых при тех же условиях, что и анализируемая проба.Количественный расчет состава анализируемой пробы осуществляют методом внутренней нормализации или абсолютной градуировкив зависимости от решаемой задачи. Содержание в пробе амина- 3,7, амина- 95,6 и не- идентифицированной примеси 0,7 мас,й.П р и м е р 2. Способ проводяткак в примере 1, только разделение анализируемой пробы проводят элюентом состава метанол: 1 .-ный водный раствор уксусной кислоты 86:14. Содержание в пробе амина- 3,72, амина - 95,45 и неидентифицированной примеси 0,83 мас,П р и м е р 3. Способ проводят как в примере 1, только разделение анализируемой пробы проводят элюентом состава метанол: 1 -ный водный раствор уксусной кислоты 85;15, Содержание в пробе амина- 3,95, амнна - 95,9 и неидентифицированной примеси О, 15 мас. .П р и и е р 4. Способ осуществляюткак в примере 1, только разделение анализируемой пробы проводят элюентом состава метанол: 1 .-ный водный раствор уксусной кислоты 90:10. Содержание в пробе амина- 3,25, амина- 96,1, неидентифицированной примеси 0,65 мас. .П р и м е р 5, Анализ товарного продукта аминапроводят по примеру 2. Содержание в пробе амина- 1,03, амина- 97,31 и неидентифицированной примеси 1,66 мас. .11 р и м е р 6. Анализ проводят по примеру 5, только разделение аминапроводят элюентом состава метанол: 1%-ный водный раствор уксусной кислоты 90:10. Содержание в пробе амина- 0,62, амина- 97,43, неидентифицированной примеси1,95 мас. .ФП р и м е р 7. Анализ проводят пЬ примеру 5, только разделение аминапроводят элюентом состава метанол: 1 -ный водный раствор уксусной кислоты 86;14. Содержание в пробе амина- 0,92, амина- 97,30 и неидентифицированной примеси1,78 мас.Пр и м е р 8. Способ осуществляют как в примере 5, только разделение6 1719983 Составитель СеХованскаяРедактоР АеЛежина ТехРед М,Дидык Корректор А. Обручар Заказ 768 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 аминапроводят элюентом состава метанол:1 Е-ный водный раствор уксусной кислоты 85: 15. Содержание в утробе амина- 1,24, амина- 98,24, неидентифицированной примеси 054 мас. Е.П р и м е р 9. Анализ товарного продукта проводят как в примере 1, только в качестве анализируемой пробы 10 берут реакционную смесь, состоящую из метилового эфира п-оксибензойной кислоты (МЭОБК), 2-хлор-(2 р 4 -дитретамилфенокси) бутироиламино анилида К-хлорпивалоилуксусной кислоты (Н), ацетонитрила или толуола, катализатора триэтиламина и 2-хлор- - (2 ,4 -дитретамилфенокси)бутироиламино анилида Ф-(4-карбометоксифенокси) пивалоилуксусной кислоты (Н) . Со держание в пробе 11 ЭОБК - 2,38, НРЗ,68, Н- 96,49 и неидентифицированной примеси 0,45 мас.7П р и м е р 10. Анализ товарного Нпроводят по примеру 1. Содержа ние в пробе Н- 0,60, Н- 97,46, неидентифицированной примеси 1,94 мас.%.П р и м е р 11. Анализ товарного Нпроводят по примеру 1. Содержа ние в пробе амина- 4,56. Н- 94,17 и неидентифицированной примеси 1,27 мас,Ж.П р и м е р 12, Анализ товарного 2-хлорИ -(2,4 -дитретамнлфенокси)- бутироиламино 1 анилида 06 в (4-карбоксифенокси)пивалоилуксусной кислоты (Н) проводят по примеру 1. Содержа ние в пробе Н- 3,82, Н-95,72 и неидентифицированной примеси 0,46 мас.Х.П р и м е р 13, Анализ товарного с-хлорЯ 2 4 -Иитретамилбенохси)- бутироиламиноанилилабс-с 1-бенилтетраэолилтио)пивалоилуксусной кислоты (ЗЖ) проводят по примеру 1 Содержание Н- 0,68, ЗЖ- 98,66 и неидентифицированной примеси 0,66 мас.Х.Предлагаемый способ позволяет контролировать ход протекания реакций.получения ЖЗК, в соответствии с полученными результатами анализа подбирать оптимальные условия их протекания, а также определять состав получающихся ЖЗК, Минимально определяемое количество анилидов карбоновых кислот данным способом 510г. Время проведения анализа 40 мин,формула изобретенияСпособ определения состава анилидов карбоновых кислот в процессе синтеза желтых защищаемых компонент путем разделения анализируемой пробы нажидкостном хроматографе с использованием колонки, заполненной сорбентом,.о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, сцелью повышения точности за счет определения большего количества компонентов смеси, упрощения способа и повышения чувствительности определения,разделение ведут в изократическом режиме с использованием в качестве подвижной фазы смеси метанола и 1 Х-говодного раствора уксусной кислоты в .соотношении 85-90:15-10 об,Х,