Способ определения палладия

/00, 1/28 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМУ СВЩЦГТЕЛЬС 1 ВУ при этом окрашивается в фиолетовыйцвет - цвет комплекса меди с ПАН)еИэ бюретки прибавляют при.перемешивании небольшими порциями 0,25 М раствор этилендиамйнтетраацетата (ЭДТА)до изменения окраски раствора из фиолетовой в сине-зеленую или зеленую,что свидетельствует о полном маскировании меди. Объем раствора 150 мл.для хроматографирования применяюттермостатированные стеклянные колонки (1405 мм), температуру вкоторых поддерживают с помощью тер"мостата. Колонки заполняют суспензионным методом. Б качестве носителя применяют фторопласт, неподвижная фаза - -ПАН в изоамиловомспирте, Полученный раствор нагрева(21) 4291208/31-26(56) Большова Т.А, и др. Концентрирование паллация и отделение его от штативы экстракционной хроматогра-. фией с.использованием 1"(2"пиридил азо)"2-нафтола в качестве неподвю- ной фазы. - Журнал аналит, химии, 1985, т, 40, У 8, с. 1394-398.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИ(57) Изобретение относится к способам определения палладия и позволяет 1Изобретение относится к анапйти" ческой химии, а именно к способам определения палладия, и может быть . использовано при анализе объектов цветной металлургии, в частности анодной меди, черновой меди и меди регенерации.Цель изобретения " повышение селективности определения анализа.П р и м е р 1. Определение палла дия в растворе, содержащем 4,7 мкг, палладия и 470 мг меди в виде хлоридов, К анализируемому раствору добавляют необходимое количество НС 1. или БаОН до рН=З (контроль по рН-метру), добавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора 1-2-(2-пиридилазо)-.2-нафтола (ПАН) в диметилформамиде (раствор повысить селеквивность анализа (опре- делению не мешает 10 -кратный избыГток цветных, тяжелых и других благородных металлов). Способ включает введение в анализируемый хлоридыай раствор этилендиаминтетраацетата натрия, соляной кислоты до рН = 3, нагревание раствора до 85-95 С, пропускание анализируемого раствора через термостатированную при 85-95 С колонку, заполненную фтороппастом с нанесенным на него раствором 1-2 (2-пиридилазо)-2"нафтола в изоамиловом спирте, со скоростью 0,6-1,0 мп/мин, элюирование образовавшегося комплекса смесью хлороформа и изопропанола .и измерение оптической плотности экстракта. 1 табл.3 145Фют до 85 С и пропускают через копонку с той же температурой со скоростью 1 мп/мин. После сброса основы колонку проьваают 2 мй 0,01 М раствора ЭДТА и охлаждают. Комплекс палладия с ПАН элюируют 5 мп смеси (2:1) хлороформ-изопропанол. Измеряют оптическую ппотность полученного экстракта при 620 нм в прямоугольных (1 = 1 см) кюветах относительно воды, Найдено 4,8-0,4 мкг Рс (п=3, Р щ " 0,95). Следввательно, в выбранных условиях определению цапладия не меаает 10 -кратиий избыток меди,% П р и м е р 2. Определение палладия в чер.новой меди. ) г образца растворяют в 10 мя смеси (3:1) НС 1 и ННОЕ при умеренном нагревании, закрыв часовым стеклом. Затем раствор осторожно выпаривают до минимального объема, поочередно разбавляют концентрированную НС 1 и горячей водой и упаривают. Для разрушения нитрозосоединений операцию упаривания с концентрированной НС 1 и горячей водой повторяют пять раэ, Заканчивают переведение образца в хпориды обработкой дистиллированной водой, Осадок хлорида серебра, отфильтровывают на бумажный Фильтр (синяя лента).и промывают водой, содержащей 1 г ИаС 1. Раствор образца собирают в мерную колбу емкостью 25 мп. В стакан отбирают аликвотную часть раствора, образца и далее поступают анапогично примеру 1. Анализируемый раствор нагревают до 90 С, колонку термостатируют при той же температуре и пропускают раствор со скоростью 0,8 мп/мин. В образце найдено 2,43+0,031 О фпалладия, Образец содержит кроме палладия 977. меди, 2 10 серебра, 3 10 золота, 2 10 платины, 4 10 родня, 410 зиридия и 7 10 % рутения. Известным способом определить селективно палладий не удается, Атомно 8805 4абсобционным методом найдено 2,510 палладия.П р и м е р 3. Определение палладия и аиодной меди, содержащей 993 ;меди, 510Х серебра, 3.10 Е зало"та, 1,5 10 платины, 4 10 Х родиФ,410 5 Х рутения и, ба 0 иридия.Аиализ .проводят аналогично примеб ру 2. Анализируемый раствор нагрева"ют до 95 С, колонку термостатируютпрн той же температуре.и пропускаютраствор. со скоростью О,б.мя/мин.В образце найдено 1,1510,0510 Х15 наяладия, Известюй способ не поэволяет селективно онредещть палладийв присутствии указанных металлов.Атомно-адсорбционным методом найдено 1,010 Х палладия.20 И таблице представлены результаты определения паплвдия в завиеимос"ти от температуры раствора и скорос ти пропуск енияраствора,Определению палладия не мапает26 10 -кратный.избыток меди, железа,никеля и других сопутствующих благородных металлов. Зоформула из обретения Снособ определения палладия,включающий пронускание анализируемого хдоридиого раствора с рН 3 черезхроматографическую колонку, заполненную Фтородластом, с нанесенным ианего раствором 1"2(2-пиридилазо)"2 нафтола в изоамиловом спирте, элюирование образовавшегося комппекса40 смесью хлороФорма и.изовропансаа иизмерение оптической плотности экстракта, отличающийся тем,что, с целью повьппения селективиости анаяиза, в анализируемый4 раствор вводят этилендиаминтетрааце"тат натрия, нагревают до 85"95 С,термостатируют колонки при той жетемпературе и пропускают раствор соскоростью О,б,0 мл/мин,,5 0,6Е ЕШ Е ВЮЮ ЕЕВ алла Й н,4 95,9,1. 9 9,0 9 9 9 ю 5 99 9,3 9,5 96-98 Определение палладия невозможно всле стане частичного испарения разбавителя неподвижной фазы и выпадения ос ков, закипания водных растворов Роднй 80-95 46,8 О 0 Степень извлечения металла, Й Составитель 1 Жедактор С.Лысина Техред Л.Оли 1 ык орректор И,Шулла Заказ 366/50 Тираж 788 ВНИИПИ Государственного комитета п 113035, Москва, Ж Подписное эобретениям и открытиям при ГКНТ СССР Раушская наб., д. 4/5