Способ получения аминотиоцианата или аминогалогенида кобальта или никеля

/О ОСУДАРСЧВЕННЦЙ НОМИТЕТ СС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н АВТОРСКОМ ЕТЕЛЬСТ качестве мета 23 о- эл ества использу альт или никел Бюл. 9 32нко, Н,Д.Невесенк е ведут в среде органи орителя в присутствии о тиоцианата или галоина госуим, Т.Г.Шева Л соответстве генида аммо Киевскии енный(53) (56) 546.76:546.74 (088.8)Р.Ке 1 ггепзЕе 1 п БЬез ехцде1 пчегЬдпйцпреп чоп Мега 11 заъзсЬег Бацгеп. 2. Апопф. СЬ32, 8. 304.шкова В.М., Савостина В.И.тическая химия никеля. М.:966, с. 126. получекобал ии пиридинли никеля е ведут в еп Руг Огра 1902 Р(54)(57) 1. СПОСО ТИОЦИАНАТА ИЛИ А 1" КОБАЛЬТА ИЛИ НИКЕ взаимодействие ме ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОНОГАЛОГЕ НИДАЛЯ, включающий а -енин аллсодержо т л и г ю -вещества с аминощ и й с я тем,чения содержания елью уве ведут в сред ст сновног(21 ) (22) (46) (72) и В.Е (7) 601651/ 8.06.83 0.08.85 .В,Скоп Кокозей продукте,ерхащего веентарный козаимодействеского раст ия, по п.1, тем, что иоцианата заимодейс среде диметилйормамида.3. Способ по п.1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что при получениипиридинбромида кобальта или никелявзаимодействие ведут в среде и-пропанол а.4. Способ ющий с я этилендиамин диаминйодида цианата, или кобальта или по п.1, о т л и ч тем, что при получ хлорида или этиленили этилендиаминтио уротропинтиоцианата никеля заимодействиметанолаизобретение относится к разработке мало- и безотходных технологийполучения координационных соединений, в частности аминных комплексовкобальта и никеля, которые нашлиприменение н качестве катализаторови для разделения ароматических аминов в органическом синтезе, в качестве инсектофунгнцидон н сельскомхозяйстве, при Аотометрическом,экстракционво-фотометрическом играниметрическом определениях ваналитической химии, в качестветермоиндикаторон, а также для нанесения неорганических покрытий иматериалов на твердые подложки длянужд микро- и оптоэлектроники,микроволновой и измерительной техники, техники средств связи.еЦель изобретения - увеличениесодержания основного вещества в продукте.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р . ПолучениеИз.(РУ),(14 СБ) . В реактор вносят0,3 г порошка никеля, 0,8 г тиоцидната аммония, приливают 25 мл диметилформамида, 2 мл пиридина и нагреваютт при 50 С и постоянном переомешивании в течение 5 ч. Выход целе.ного продукта 82,5%.Найдено, 7: Вг 11,7,ББС 23,2;Б 17,2.Вычислено, 7: Из. 11,95; ИЯС 23,64;117,11.Основные частоты в ИК спектре(см ): гй 20801 сб 8001 11 йс 6470оц 770; 1 1600.1. р и м е р 2. Получение .Кг(егг) (1 СЕ) . В реактор вносят0,3 г йорошка никеля, 0,78 г тиоциа.ната аммония, приливают 25 мл мети-.лового спирта, 1, мл этипендиаминаи нагревают аналогично предыдущемупримеру в течение 15 ч, Выход целевого продукта 85;5%.Найдено,%:Нг 16,4;ХСБ 33,0;И 31,6,Вычислено,%:Нг 16,53; МСБ 32,70;И 31,55Основные частоты в ИК спектре. г 1 И 3250 33101 СН 29501 си ОЗОДИЗг(н 590,р и м е р 3, ПолучениеЯ(еп) С 1 , В реактор вносят 0,28 гз гпорошка никеля, 0,54 г хлорида аммо 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ния, приливают 25 мл метиловогоспирта, 1,0 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдушугм примерам в течение 30 ч. Выход целевогопродукта 80,4%.Найдено, 7.: М 17,9; С 1 22,4;Б 26,9.Вычислено, %: М 18,94; С 1 22,87;М 27,12,Сснонные частоты в ИК спектре(спирта, 2 мл пиридина и нагреваютаналогично предыдущим примерам втечение 20 ч, Выход целевого продукта 85,9%.Найдено, %: Со 15 р 2; Вг 42,8;Б 7,9,Вычислено, %: Со 15,63; В 42,39;Б 7,43.Основные частоты в ИК спектре(см ): 3 р 770; 1 с 1600,П р и м е р 5. ПолучениеМ (еп) 1. В реактор вносят 0,27 гпорошка йикеля, 1,47 г иодида аммония, приливают 25 мл метиловогоспирта, 0,7 мл этилендиамина и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 25 ч. Выход целевого продукта 87,17Найдено, 7.; Иг 13,2; 1 58,5;И 12,8.Вычислено, %: М 13,57; 1 58,65;Б 12,95,Основные частоты н ЕК спектресм ):1030; Оц 3250 - 3300;СН 2.40; 8 ц 1580.(И гП р и м е р 6. ПолучениеМ(еп) 1 г. В реактор вносят 0,29 гпорошка никеля, 1,47 г иодида аммония, приливают 1,1 мл этилендиаминаи нагревают аналогично предыдущимпримерам н течение 30 ч. Выход целевого продукта 89,17175873 Составитель Е.НаумоваРедактор М.Бандура Техред Т,Фанта Корректор Л.Бескид Заказ 5303/26 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 цианата аммония, 1, 41 г уротропина, приливают 25 мл метилового спирта и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 27 ч. Выход целевого продукта 8777.Найдено, 7.: М 15,7; НСР 30,5.Вычислено, 7.: И 1 15,48;. ЕСБ 30,64.Основные частоты в ИК спектре (см 1 )йь 490к 820 Я1230 1245 сн 20902100.1 он 3380П р и м е р 8. Получение Со(огС)(ВСЯ)2 СН ОН. В реактор вносят 0,29 г порошка кобальта, 0,79.г тиоцианата аммония, 1,44 г уротропина, приливают 25 мл метилового спирта и нагревают аналогичнопрецыдущим примерам в течение 20 ч.Выход целевого продукта 85,37.5 Найдено 7: Со 15,4; ЕСБ 30,7.Вычислено, 7: Со 5,53; БСБ 30,62Основные частоты в ИК спектре(см): бил 450; 1 сз 825; " 1230,1245 си 2090 си 33851 О Предлагаемый способ позволяетувеличить содержание основного вещества в целевом продукте за счетискУпочения явлений соосаждения иобразования фаз переменного состава.