Способ выделения оксотетрахлорида вольфрама
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(514 С 01 Г 41/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИЭОВРЕТЕНИЯ СТВ АВТОРСКОМУ СВИДЕТ Бюл, У 32йко и Н.Я.ТуМ.В,Ломоносо088.8)А.Н., НикитМеталлургия ов ана Л.С. 78,(21) 3671836/ (22) О.12,83 (46) 30.08,85 (72, С.И.Куче (71) МГУ им. (53) 546.78 ( (56) Зеликман Вольфрам. М.: 801175872 А СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОКСОТЕТРА ВОЛЬФРАМА из смеси с диоксо ом вольфрама и вольфрамоидридом селективным извлексотетрахлорида вольфрама, ч а ю щ и й с я тем, что, упрощения процесса, смесь вают абсолютным диэтиловым раствор отделяют и эфиро отгонкой при 40-100 СИзобретение относится к получению соединений вольфрама, в частности к способам выделения оксотетрахлорида вольфрама МОСЕ, иэ его смеси с диоксодихлоридом УОС 1 5 и вольфрамовым ангидридом ЮО. Оксотетрахлорид вольфрама является важным промежуточным продуктом в процессах извлечения вольфрама из руд, используется в качестве исходного О вещества в синтезе производных вольфрама, входит в состав катализаторов полимеризации.Целью изобретения является упрощение способа. 15П р и м е р5 г МО тщательно растирают в ступке с 2 г активированного угля, помещают в лодочке в кварцевую трубку и пропусо кают ток сухого хлора при 450-550 С, 20 По охлаждении трубки реакционную смесь выгружают в сухой камере в колбу с пришлифованной пробкой и обрабатывают 50 мл абсолютного диэтилового эфира. Раствор декантируют 25 с желтого осадка (содержащего УОС 1 и ЪО). Растворитель удаляют отгонкой при атмосферном давлении на водяной бане при 00 С. При этомоостается желто-оранжевое кристаллическое вещество, выход 2,28 г, что составляет 3%, считая на исходный ЪЮ. (Согласно литературным данным, основным продуктом хлорирования ЪО хлором, является МО С 1 выход его составляет 70-80%).Пример 2, 2 4 г УО тщательно перемешивают в сухой камере с 7,94 г ыС 1 (мол.отношен. ,05:2)Смесь переносят в стеклянную ампулу или трубку с вакуумным краном на конце. После вакуумирования реакционный сосуд нагревают при 00 С в трубчатой печи 2 ч. После охлаждения его вскрывают в сухой камере В. и обрабатывают реакционную смесь 200 мл абсолютного эфира аналогично примеру , Выход ОС 1 9,85 г (96%от введенного УС 1 ь)П р и и е р 3, Синтез смеси50 ЫС + Ю С 1 + МОС 1 и обработку ее диэтиловым эфиром ведут в условияхпримера . Отгонку растворителяосуществляют при температуре водянойбани 40 С и давлениимл рт.ст.Выход ИОС 1 3% на исходный МО.Чистота целевого продукта, полученного в условиях примеров -3,подтверждена рентгенографическимиисследованиями (дифрактограмма полученного ЧОС 1 д не содержит отраженийЮ, УОС 1) и химическим анализом(найдено, %: У 54,; С 1 40,; вьтчислено для УОС 1, %: Ъ 53,6; С 1 4,5).П р и м е р 4 (запредельныеусловия). Синтез смеси ЧО+ МОС 1 +2. ЮС 1 ведут в условиях примера 2,обработку этой смеси эфиром - вусловиях примера , После медленноого удаления эфира в вакууме при 25 Состается 0,45 г красно-оранжевогопорошка, представляющего собой поданным химического анализа смесьЧОС 1 и некоторого количества сольфвата его с диэтиловым эфиром.,Результаты анализа:Найдено, %: Ч 50,7; С 1 39,.Вычислено для Ъ 7 ОС 1, %: Ъ 53,8;С 1 4,5,Вычислено для МОС 1,ЕСО, %:Ж 44,2; С 1 34П р и м е р 5 (запредельныеусловия). Синтез смеси ;ОЗ + НО С 1 д ++ ЮС 1 ведут в условиях примера 2,обработку эфиром - в условиях примера , Растворитель отгоняют при атмо"сферном давлении при температуремаслянок бани ОС. Процесспротекает весьма бурно и сопровождается разбрызгиванием раствора - вхолоцильник и другие части приборадля перегонки. Выход МОС 1 7,56 г(3,6% от введенного УС 16 )Цель изобретения достигается налюбых смесях дьух оксохлоридов и,трехокиси вольфрама, в частности,полученных различными методами, чтоиллюстрируется примерами 1 и 2. Приобработке искусственной смеси МОС 1,ЪОС 1 и МО диэтиловым эфиром такжепроисходит селективное количественноеизвлечение оксотетрахлорида вольфрама.
СмотретьЗаявка
3671836, 01.12.1983
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
КУЧЕЙКО СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ, ТУРОВА НАТАЛИЯ ЯКОВЛЕВНА
МПК / Метки
МПК: C01G 41/04
Метки: вольфрама, выделения, оксотетрахлорида
Опубликовано: 30.08.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1175872-sposob-vydeleniya-oksotetrakhlorida-volframa.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения оксотетрахлорида вольфрама</a>
Способ получения смеси эфиров фосфористойкислоты
Номер патента: 202131
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гакова, Жоркин, Михайлов, Широкова
МПК: C07F 9/141
Метки: смеси, фосфористойкислоты, эфиров
...5 час.Получаемый продуфористой кислоты с держанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.Ведение процесса этим способом позволяет снизить содержание хлора в конечном продукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцгпо алкилфенолов.П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру. жают 25 кг (0,12 кг/моль) смеси моно-, ди- и триалкнлфенолов (с содержанием гидроксиль. ных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман...
Способ получения смеси эфиров 6-метилгепта2, 5-диеновой кислоты
Номер патента: 496265
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Джемилев, Толстиков, Хуснутдинов
МПК: C07C 69/52
Метки: 5-диеновой, 6-метилгепта2, кислоты, смеси, эфиров
...К полученному раствору, охлажденному до 0 - 6 С, в атмосфере аргона прибавляют 0,75 г триалкилалюминия(А 1 Кз, где К = СгНзпродолжают перемешивание в течение 0,5 - 1 час при этой температуре.Б. Получение эфиров б-метилгептадиен, 5-овой кислоты.В стальной автоклав, охлажденный до - 5 С, в атмосфере аргона загружают 43 г метилакрилата, 68 г изопрена и кобальтовый катализатор, приготовленный по примеру 1 А. Реакционную смесь нагревают при 60 С в течение 5 час, охлаждают, полученную массу ректифицируют. Получают 28 г возвратного изопрена и 58 г (75%) смеси метиловых эфиров 6-метилгептадиен - 2 - иис, транс- транс-овых кислот (5 и 6), т. кип. 82 - 85 С/ /12 мм рт. ст.; по 1,4676 Хс;208 нм, е 14900; 4см-, 720 в 7 (иис-СН=СН в .), 960 в...
Способ получения смеси эфиров трифторакриловой и альфа-этил бета-этокситрифторпропионовой кислот
Номер патента: 118817
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Розенштейн, Якубович
МПК: C07C 67/30, C07C 69/653, C07C 69/708
Метки: альфа-этил, бета-этокситрифторпропионовой, кислот, смеси, трифторакриловой, эфиров
...-трифторпропионатаС 2 Н 50 - СР 2 - СР (С 2 Н 5) - СООСНз.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл абсолютного этилового эфира изатем активированную медью цинковую пыль вместе с 30 мл абсолютного эфира, которым она промывалась. После этого в реакционную смесьсразу прибавляют 40 г метилового эфира а-хлор 4-бромтрифторпропионовой кислоты. При энергичном перемешивании в течение 30 мин, начинается разогревание и затем наступает бурная реакция. Чтобы избежатьвыброса, реакционную смесь охлаждают в это время ледяной водой, поддерживая состояние равномерного кипения. Самопроизвольное кипениепродолжается 35 - 40 мин после чего реакционную смесь нагревают наводяной бане при слабом кипении еще 2...
Способ получения смеси эфиров пентантрикарбоновых кислот
Номер патента: 380636
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07C 55/22
Метки: кислот, пентантрикарбоновых, смеси, эфиров
...Аук Заказ 2097/8 Изд. М 560 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская паб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 обратным холодильником с отводом, загругкают 136 г (1 г-моль) димера пиперилена (т. кип.168 - 174 С; гго 1,4720) и 1300 мл ледяной уксусной кислоты, при 20 - 25 С через раствор в течение 40 час пропускают смесь кислорода и озона (7 вес, /, 0,) со скоростью 27 л/час, добавляют 250 мл 30%-ной перекиси водорода и 2 лл концентрированной серной кислоты и нагревают 35 - 40 час при 50 - 95 С до исчезновения перекисных соединений в реакционной смеси. Уксусную кислоту и воду удаляют в вакууме. К остатку добавляют 560 мл и-бутанола и кипятят 20 час, отбирая воду...
Способ получения смеси диметиловых эфиров изо-, ортои терефталевой кислот
Номер патента: 642298
Опубликовано: 15.01.1979
Авторы: Зернов, Козлов, Юхимец
МПК: C07C 69/80
Метки: диметиловых, изо, кислот, ортои, смеси, терефталевой, эфиров
...к щают 7,5 (1,5)есс осуществляют при остаточном д Приметатка дистиллгидроксида мании 45 мм рт,приведены в т о ос 0,1 авлер руют ния т, П бл, Т а ка по Пр ру ица 1,0 1,7 4 6,2 57,2 22,4 10 р 4 1,5 0,8 4,8 5,6 50,1 21 ю 4 12 ю 3 0,1 0,7 4,3 6,0 49,4 27,9 10,3,2 же 185 С. 60 н и е: ПТ - эфир - метиловый П-ФБ - метиловый эфир ДМТ - диметилтерефтала ДМИ - диметилизофталат ДМО - диметилортофтала,кип. меч толуиловой кислоты лбензбйной кислоты Фи е ф водства диметилтерефталата - кубовыйостаток стадии многоцелевой дистилляции диметилтерефталата. Последнийпредставляет собой сложную смесь,включающую метиловые и бензиловыеэфиры бифенилдикарбоновых и трикарбоновых кислот,. катализаторы окисления5алкилбензолов, промежуточные продуктыокисления...
Предыдущий патент: Способ получения диоксида циркония
Следующий патент: Способ получения аминотиоцианата или аминогалогенида кобальта или никеля
Случайный патент: Аппарат для очистки воздуха и других газов