Способ получения 4-окси-3, 5-динитропиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 241178 (21) 2688105/23-04с присоединением заявки Йо.С 07 Р 213/68,Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКСИ,5-ДИНИТРОПИРИДИНА Изобретение относится к органической химии.Известен способ получения 4-окси -3,5-динитропиридина, широко применяющийся в качестве гербицида 11 .Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения 4-окси- -3,5-динитропиридина путем обработки 4-оксипиридина азотной кислотой в среде 30-ного олеума сначала при 100 С в течение 24 ч, а затем дополнительно еще 24 ч при 140 оС. Выход целевого продукта составляет 81 (21.Недостатки известного способа - двухстадийность, а также длительность процесса, применение в процессе высокой температуры и деФицитного 4-оксипиридина.20 Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается опи-. сываемым способом получения 4-окси- -3,5-динитропиридина путем обработки производного пиридина й-окиси,5- -динитро-оксипиридина смесью азотной и уксусной кислот, взятых в соотношении 1:1, при 75-80 оС. Отличительными признаками процесса является использование в качестве производного пиридина й-окиси,5- -динитро-оксипиридина и проведение его в обработки смесью азотной и уксусной кислот, взятых в соотноше" нии 1:1 при 75-80 С, что позволяет упростить процессИсходную Н-окись,5-динитро- -оксипиридина получают из реактива, выпускаемого промышленностью, й-окиси- -4-нитропиридина по известному способу.Соотношение азотной и уксусной кислот на 1 г исходного продукта составляет по 1 мп азотной и уксусной кислот. Способ позволяет получать целевой 4-окси,5-динитропиридин с 60 выходом практически вчистом виде.П р и м е р. К смеси 10 мп азотной (д = 1,5) и 10 мп уксусной кислот при комнатной температуре присыпают 10 г М-окиси,5-динитро-оксипиридина и выдерживают реакционную массу с обратным холодильником в течение 1 ч при 75-80 С, Далее реакционную массу охлаждают, добавляют 10 мл воды и отФильтровывают выпавЗаказ 6897/11 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ший 4-окси,5-динитропиридин. Выход5,53 г (60), т.пл. 350 С. Предлагаемый способ обеспечивает упрощение технологического процесса, реакция проводится в одну стадию при пониженных температурах (75-80 С), время реакции сокращено в 48 раэ, используется легкодоступная й-окись- -3,5-динитро-оксипиридина; безопасное проведение процесса - реакция проходит беэ выделения окислов азота, в отсутствии опасного в обращении 30 олеума. Хотя выход целевого продукта по разработанной нами методике составляет 60, однако простота проведения процесса, доступность исходного сырья, безопасность проведения процесса делают предлагаемый метод незаменимым по сравнениф. известным. Предлагаемяй способ используетсятакже для наработки лабораторныхпартий 3,5-динитро-оксипирицина.Формула изобретенияСпособ получения 4-окси,5-динисропиридина на основе производногопиридина, с использованием азотнойкислоты, о т л и ч а ю щ и й. с ятем, что, с целью упрощения процесса,в качестве производного пиридина используют й-окись,5-динитро-оксипиридина и проводят его обработкусмесью азотной и уксусной кислот,овзятых в соотношении 1:1 при 75-80 С.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СМА 9 3547935,кл. 260-297, опублик. 1970.2. ОЬаГог СЬагЬь Оо 1 о С.Огд.СИещ32, 2006, 1967.
СмотретьЗаявка
2688105, 24.11.1978
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ФАЛЯХОВ ИНИЛЬ ФАЛЕХОВИЧ, ПЕСТЕРНИКОВ ГЕННАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ЯЩЕНКОВ ДЕМЬЯН ДМИТРИЕВИЧ, ГИЛЬМАНОВ РУСЛАН ЗАМИЛЬЕВИЧ, СТРАХОВА СОФЬЯ МИХАЙЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 213/68
Метки: 4-окси-3, 5-динитропиридина
Опубликовано: 23.09.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-765264-sposob-polucheniya-4-oksi-3-5-dinitropiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-окси-3, 5-динитропиридина</a>
Способ получения производных 4-оксо-5 пиперидинотиазолидин -2-илиден-уксусной кислоты или их солей с основанием
Номер патента: 543348
Опубликовано: 15.01.1977
Авторы: Герхард, Карл-Отто, Манфред
МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61P 7/10, C07D 277/54
Метки: 2-илиден-уксусной, 4-оксо-5, кислоты, основанием, пиперидинотиазолидин, производных, солей
...может быть предупреждено добавлением простого эфира. Получаемый твердый продукт фильтруют под вакуумом и высушивают под вакуумом на безводном хлориде кальция.Весь остающийся исходный продукт можно легко отделить растворением в холодном 2 н. водном растворе карбоната натрия, фильтрованием и подкислением фцльтрата разбавленной уксусной кислотой. Получают 25 г (56% теоретического)-3-метил- оксо-М - пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, которая имеетт. пл. (сразложением) 163,9 С, после перекристаллизации из метанола или этанола,Вычислено, %: С 51,54; Н 6,29; И 10,93;5 12,51.СНК,О,Я (Мол. вес 256,32),Найдено, %: С 51,67; Н 6,12; К 10,77; Я 12,34.Бутиловый эфир 3-метил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, используемый как...
Способ получения -окси-диалкил диарил фосфиноксидоглутаровых кислот
Номер патента: 468924
Опубликовано: 30.04.1975
Авторы: Зимин, Пудовик, Собанов
МПК: C07F 9/50
Метки: диарил, кислот, окси-диалкил, фосфиноксидоглутаровых
...силу ацетона С 50,65; Н 8,12; Р 10,06; оле, элюент - смесь этила:1). соб получефосфинокси том, что а ия а.окси-аоглутаровых сетоглутароКг 0,3 цетат где 1 с - алкил или арил. Известен способ получе фосфорилированцых а-окси лот взаимодействием а-кет лог с неполными эфирами ного фосфора,Однако сп фосфорилиров в том числе фосфицоксидо ре не описаны,Получецные соединения гут применяться в качеств ских комплексообразовател что позволяет их использо ция и разделения ионов м минералов и сплавов. Предлагаемый споМ. Г. Зимин, А. А. Собанов и А, Н. Пудовик вую кислоту подвергают взаимодействию с диалкил (диарил) фосфиноксидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.и Способ характеризуется простотой, хорошим выходом целевого...
Оксо-2-пирролидино-1-уксусные кислоты, или их амиды, или их дициклогексиламиновые соли, проявляющие активность по отношению к мнемоническим процессам
Номер патента: 969701
Опубликовано: 30.10.1982
МПК: A61K 31/4015, A61P 25/00, A61P 9/00, C07D 207/28, C07D 403/06
Метки: активность, амиды, дициклогексиламиновые, кислоты, мнемоническим, оксо-2-пирролидино-1-уксусные, отношению, процессам, проявляющие, соли
...695 М 7,48.С 1 Н МО (М.в. 187).Найдено, Ъг С 51,30 Н 6,901 й 7,39.ЯМР-спектр (ДМСО)г 2,15 мультиплет 6 Н 4 Н+ф пирролидинон +2 Нг этил; 3,37 мультиплет 4 Н 2 Н пирролидинон +2 Н этил 4,62 квадруплет 1 Н Н; 8,50 уширенный 2 Н ОН и СООН.П р и м е р ы 4-6 - получение амидов лактам-й"уксусных кислот формулы (1) (и щ 1; ВМй,г В),П р и м е р 4. альфа-(2-оксиз тил ) -2-оксо-пирролиди нацетамид.Растворяют 10,15 г (0,06 моль) 1-1 тетрагидро-оксо-фурил)-2- -пирролидинона в 100 моль метанола и насыщают раствор аммиаком, Температура самопроизвольно повышается до 40 фС. Реакционную смесь поддерживают при этой температуре в течение 30 мин, затем оставляют ее охлаждаться до температуры окружающей среды, После этого реакционную смесь выпаривают при...
1-окси-2, 2-динитропропилсерная кислота в качестве катализатора этерификации 2, 2-динитропропандиола-1, 3 азотной кислотой
Номер патента: 740755
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Еременко, Лагодзинская, Орешко
МПК: C07C 141/04
Метки: 1-окси-2, 2-динитропропандиола-1, 2-динитропропилсерная, азотной, катализатора, качестве, кислота, кислотой, этерификации
...при 100 мм рт.ст. от газообразных продуктов реакции. Получают масло, содержащее 1-окси,2- цинитропропилсерную кислоту, по данным парамагнитного резонанса в количестве 13,5 г (55). Спектр ПМР 1-окси,2-динитропропилсерной кислоты содержит синглеты равной интенсивности от протонов метиленовых группФормула изобретения Составитель Т.ВласоваРедактор Т.Девятко Техред М,Кузьма Корректор Н.Стец Заказ 3143/27 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делаи изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5(БОН) сильно уширены и лежат в области 5 м,д, и 13 м,д что проявляется в спектрахохлажденных образцов при -70 С, В спектрах, снятыхпри 18-20 С, наблюдается усредненный:игнал от протонов гидроксильныхгРупп с б...
Способ получения производных 5-2-окси-3-тиопропокси хромон-2-уксусной кислоты или их солей со щелочными или щелочноземельными металлами
Номер патента: 923369
Опубликовано: 23.04.1982
МПК: A61K 31/352, A61P 37/08, A61P 43/00, C07D 311/24
Метки: 5-2-окси-3-тиопропокси, кислоты, металлами, производных, солей, хромон-2-уксусной, щелочноземельными, щелочными
...тодике примера 2, путем взаимодейст" натрия. вия 2-окси- (2-окси-метилтиопропП р и м е р 9. К раствору 2,7 г окси)-ацетофенона с диизопропилоксанатрия в 60 мл безводного этанола и зв латом или н-бутилоксалатом и путем 60 мл безводного бензола добавляют подкисления соляной кислотой получа" смесь 15,2 г 2-окси 6-(2-окси"гек" ют эфиры, указанные в табл. 2.Таблица 2хромом-карбоксмлвт С 1 Х), т.лл, 71-73 С( кристаллизован из диизопропилового эфира) .923369 Продолжение табл. 2 н-Бутил-(2-окси-метилтиопропокси)- хромон-уарбоксилат (Х), масло желтого цвета, по - 1 5648, кристаллизуется самопроизвольно в течение нескольких дней и плавится при й52-54 Со 5- (2-Окси-тиопропокси) -хромон -2-карбоновые кислоты формулы...
Предыдущий патент: Способ двухстадийного получения капролактама из поликапроамидных отходов
Следующий патент: Способ получения триаллилизоцианурата
Случайный патент: Прибор для определения удельного веса жидкостей