Способ получения симметричных триалкил(арил)бензолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 166007
Авторы: Ерохина, Маковецкий, Рейхсфельд
Текст
166 ООУ Союз Советских Социалистических РеспубликЛависи 11 о т авт. свидетельс Заявлено 02.1,1962 ( 758293123-4)с присоединением заявки М л. 1 ПК С 07 д Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР,Х 1. ата опубл ания описания Авторыизобретения 8. О. Рейхсфельд, К. Л. Маковецкий и Заявител ИММЕТРИЧНЫХ ТРИАЛКИБЕНЗОЛОВ СПОСОБ ПОЛУЧЕН триалкил- оноалкплПодггисная гругггга Ло 44 Известен способ получения симметричныхтриалкил (арил) бензолов, например, 1,3,5-трибутилбензола, три мер изацией соответствующих моноалкилацетиленов в присутствии комплекспого катализатора, состоящего из 5(СгН;);А 1 и Т 1 С 1 взятых в соотношении 1;3,при общем расходе катализатора ж 13% к исходному сырью и 25-кратном разбавлении исходного замещеппого ацетилена в растворителе. Время реакции 3 час, а выход целевого 10продукта 60%,С целью ускорения процесса и увеличениявыхода целевых продуктов реакцию ведут привосьмикратном разбавлепии исходного вещества в растворителе,15Способ заключается в тримеризации соответствующих моноалкил (арил) ацетиленовв присутствии комплексного катализатора, состоящего из (1 - С 4 Н,),А 1 и Т 1 С 14 при общемрасходе катализатора 20% к исходному сырью и восьмикратном разбавлении исходного замещенного ацетилена в растворителе.Время реакции 40 мин, выход целевого продукта 90%.и р и м е р. К катализатору, получешгому при 25взаимодействии 15 моль триизобутилалюмипия и 5 лгать четыреххлористого титана и растворенному в 80 мл н. гептана, при энергичном перемешивапии прибавляют по каплямв течение 30 мссн 7,25 г (10 мл) гексина. ЗО При этом температура поднимается от 20 до 50 С, После того как заканчивается приливание мономера, реакционную смесь перемешивают еще 10 лгггн, и катализатор разрушается подкисленным метиловым спиртом. Гептановый слой подвергают разгонке под вакуумом, при этом отбира 1 от 6,5 г 1,3,5-три-н.- бу"гилбензола (т. кип.=134 С при 3 мм рт. ст., по =1,4870; оо =08609 г/слгз Мол. и, - 249). Строение продукта было идентифицировано ИК-спектром и спектром ядерногомагнитного резонанса (ЯМР). ИК-спектр показывает поглощение при 3043, 2930, 2860, 16106, 1459, 1378, 1079 и 856 см - 1. Спектр ЯМР показал химические сдвиги, характерные для бутильной группы (Л= 4,01) и бензольного кольца (Л= - 1,73).Таким же методом из 6,96 г фенилацетилена получают 6,26 г 1,3,5-трифенилбепзола (т. пл. = 168 - 171 О С, мол. в, - 302), Его строение устанавливалось также по данным спектров. ИК-спектр: 3038, 3068, 1598, 1475, 1072 и 700 см - 1. Спектр ЯМР дает расщепленную полосу в области Л= - 1,76 - 2,20, что характерно для неконденсированной чисто ароматической системы.Предмет изобретения Способ получения симметричнь арил) бепзолов тримеризацией166007 Редактор М. И. Бородина Техред А, А. Кудрявицкая Корректор И. А, Шпгянева Заказ 2727/16 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,1 нзд. л. Пена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комптста по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ацетиленов в растворителе в присутствии комплексного катализатора, содержащего трпалкилалюминий и четыреххлористый титан, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, реакцию ведут при восьмикрагном разбавлении исходного вещества в растворителе,
СмотретьЗаявка
758293
В. О. Рейхсфельд, К. Л. Маковецкий, Л. Л. Ерохина
МПК / Метки
МПК: C07C 15/02, C07C 15/14, C07C 2/48
Метки: симметричных, триалкил(арил)бензолов
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-166007-sposob-polucheniya-simmetrichnykh-trialkilarilbenzolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения симметричных триалкил(арил)бензолов</a>
Предыдущий патент: Способ определения концентрации радия а и соотношения продуктов распада радонав воздухе
Следующий патент: Способ получения октахлорциклопентепа
Случайный патент: Устройство для сопряжения источ-ников информации c общей магистралью