Способ осушки газа

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ иц 483339 Союз Советских Социалистических Республик(51) М. В 01 д 53/2 С 07 с 173 присоединением заявкиГосударственный комите Совета Министров ССС) Приоритет Опубликовано 5. Бюллетень3) УДК 547.722(088,8) о делам иэобрет открь Дата опубликования описания 19,12.75 Н. П Э. Г рокофьев, К. Лазарянц, П Галстян, Г, 3 и Н, И. Гл(54) СПОСОБ ОСУШКИ ГАЗ орбционн олимери лубине о ой окист ри осуш х своиств по отно ации (диметиловый ушки не только не алюминия, но и и е при повышенных тк ядам ), а по т исходдит е турах,шениюэфи ступа ревосх емпер Свежую окись алюминия заливают раствором хлористого кальция (коицеитрация 5 - 30 вес, %) до полного смачивания адсорбен О та, через 0,5 час раствор полностью сливают,продувают окись алюминия воздухом или инертным газом для удаления капельной жидкости, прокаливают при 200 в 4 С с продувкой воздухом или инертным газом и ох лаждают до температуры не выше 25 С, Перед началом раооты адсорбср продувают инертным газом до отсутствия воздуха в продувочном газе. Чтобы исключить олигомеризацию непредельных соединений, содержа щихся в газе рецикла производства бутилкаучука, окись алюминия предварительно, до обработки раствором хлористого кальция, обрабатывают раствором щелочи (концентрация 1 - 10 вес. %) в указанных выше усло виях.Осушку газа проводят в двух попеременноработающих адсорберах колонного типа со стационарным слоем модифицированной окиси алюминия. Когда влажность газа на выхо де из первого адсорбера превышает - 60 С(72) Авторы изобретения А. П. Орлова, Я С, П. Ленивков П. А. Вернов, Изобретение относится к способу осушки газа, содержащего хлористый метил, изобутилен и изопрен, например газа рецикла производства бутилкаучука.Известен способ очистки указанного газа путем адсорбции окисью алюминия,К недостаткам известного способа относятся довольно низкая влагоемкость окиси алюминия, потери осушаемого продукта и образование олигомеров изобутилена, содержащегося в осушаемом газе, которые ухудшают его качество.С целью улучшения качества газа предлагается вести процесс в присутствии окиси алюминия, модифицированной хлористым кальцием.Чаще всего процесс ведут в присутствии окиси алюминия, которую перед модифицированием хлористым кальцием предварительно модифицируют едкой щелочью.К преимуществам предлагаемого способа относятся упрощение процесса осушки при сохранении длительного пробега адсорбента между регенерациями за счет повышения его влагоемкости и отсутствие побочных реакций гидролиза хлористого метила и олигомеризации непредельных соединений в процессе осушки, что приводит к улучшению качества осушаемого газа. Кроме того, модифицированная окись алюминия ие теряет своих адД. Барашкова, Т. Я. ВещугинаГ. Паутов, Е. Г. Тимофеев,Сахапов, А.-К. П. Гусейновйберг50 3точки росы, его переключают на регенерацию, а второй начинает работать.Окись алюминия для регенерации продувают воздухом или азотом при 200 - 400 С. П р и мер 1, 90 см прокаленной при 250 С активной окиси алюминия заливают равным объемом 15%-ного водного раствора хлористого кальция, выдерживают под раствором 18 час, сливают 37 мл раствора, прокаливают окись алюминия при 250 С с продувкой воздухом,Осушку хлористого метила (исходное влагосодержание 0,7 вес. %, относительная влажность 75%) проводят при атмосферном давлении, температуре 20 С и фиктивной скорости газа 0,2 л/мин см в стеклянной колонке ( диаметр 22 мм, высота слоя 230 мм). Содержание влаги в осушенном хлористом метиле непрерывно контролируют влагомером.Глубина осушки - 80 С точки росы, влагоемкость до проскоковой концентрации, соответствующей - 60 С точки росы, составляет 17,2 вес, %, диметиловый эфир в осушенном хлористом метиле отсутствует на протяжении всего цикла.Окись алюминия после цикла осушки продувают азотом и регенерируют при 250 С с продувкой воздухом.Степень поглощения хлористого метила в начале процесса 4 вес. %.При регенерации адсорбента регенерируется 0,4 вес, % хлористого метила от веса окиси алюминия.Емкость регенерированного адсорбента по диметиловому эфиру при начальной концентрации его 0,005 вес. % составляет 0,12 вес, % В тех же условиях емкость окиси алюминия, используемой для очистки газа рецикла от ядов полимеризации, составляет 0,11 вес. %.При начальной влажности газа, состоящего из 90% хлористого метила, 9,5% изобутилена и 0,5% изопрена, равной 0,7 вес. %, влагоемкость регенерированной окиси алюминия составляет 16,8 вес. %, глубина осушки - 80 С точки росы. В осушенном газе обнаружено до 0,2 вес. % димеров изобутилена. Во время регенерации при 200 С с продувкой воздухом окись алюминия темнеет. Для восстановления первоначального веса и цвета температуру повышают до 350 С,П р и м е р 2, Свежую окись алюминия заливают 5%-ным раствором едкого патра, выдерживают 2 час, полностью сливают раствор, продувают воздухом до отсутствия капельной жидкости, прокаливают при 200 С с продувкой воздухом, охлаждают и обрабатывают 15% -ным раствором хлористого кальция, как в примере 1. При осушке газа, состоящего из 90% хлористого метила, 9,5% изобутилена и 0,5 изопрена, влагоемкость модифицированной окиси алюминия составляет 18% при глубине осушки - 80 С точки росы. Димети 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ловый эфир и димеры изобутилена в осушенном газе отсутствуют на протяжении всего цикла осушки.На протяжении тринадцати циклов работы влагоемкость, глубина осушки, цвет и вес окиси алюминия сохраняются на первоначальном уровне.После тринадцати циклов емкость регенерированного образца модифицированной окиси алюминия по диметиловому эфиру при очистке газа с начальным содержанием 0,005 вес, % эфира и фиктивной скорости газа 0,2 л/мин см составляет 0,23 вес. %. Предмет изобретения 1. Способ осушки газа, содержащего хлористый метил, изобутилен и изопрен, например газа рецикла прозводсва бутилкаучука, путем адсорбции окисью алюминия, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения ка483389 Составитель Н. Гозалова Техред Л. Казачкова Редактор Т. Шаргаиова Корректор Т. Фисеико оаказ 3060/8 Изд. Ме 986 Тираж 782 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 чества газа, процесс ведут в при утствин окиси алюминия, модифицированной хлористым кальцием,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, процесс зедут в присутствйй окиси алюминия, предварительно модифицированной едкой щелочью перед модифицированием хлористым кальцием.