Способ получения ацетиленил-спиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О ПИСАКИ пособ олучения ацетилениловых спиртов. мбарян и 1933 года С. П.нояб 8152),К авторскому свидетел Л. 3. Казарян, заявленн,)о 1 рубл О выдаче авторского свидетельства де, переводи вталл-органич оесмешивание лким калиДля получения ацетиленил - спиртов по предлагаемому способу подвергают взаимодействию карбид кальция, кетон и едкую щелочь, после чего получен.ный алкоголят ацетиленилового спирта разлагают водой,Преимушества предлагаемого способа, в сравнении с существующими до сих пор, заключаются в упрощении аппаратуры, замене амидов щелочей их гидроокисями, сокращении продолжительности реакции и наконец значительном повышении выходов, как для 3- метил - бутин (1)-ол (3)-а, так и для 2,5-диметилг-ексин (3) - диол 25- а.П р и м е р, В двухлитровую круглодонную колбу помещают смесь мелко измельченных,56 г (". грам молекула) гидроокиси калия и карбида кальция в количестве 100 г, содержашем 1 граммолекулу ацетилена, Туда же вливают 150 г высушенного над хлористым кальцием эфира. К этой смеси в течение 1,5 часов постепенно прибавляют 58ацетона, причем реакционная смесь в.е я преде тоном я, без го аце 168 Предлагаемое изобретение относится к области органического синтеза и представляет собой новый способ получения ацетилениловых спиртов из карбида кальция. До сих пор подобные спирты готовились воздействием кетонов и альдегидов на магниевые производные ацетилена, по известному способу Иосича, или на натриевые или калиевые производные ацетилена. В последнем случае действие кетона на натриевые производные ацетилена можно с успехом заменить действием ацетилена на натриевые производные кетона, Способы получения ацетиленил-спиртов описаны также в патентной литературе (герм. пат.28022 б от 9 сентября 1913 г., герм. пат.285770 от 2 февраля 1913 г. и т. д.), причем во всех известных до сих пор способах получения ацетиленил-спиртов в реакцию вводился ацетилен.автором настоящего изобретени ложено вводить в реакцию с ац непосредственно карбид ка льци промежуточного получения из не тилена. Карбид кальция, разделяющий активные свойства металл-органических соединений только по отношению к во. оьаио 28 февраля 1935 гола весьма активное месоединение простым орошкообразным ед время охлаждается ледяной водой ихорошо перемешивается.После прибавления всего ацетона (при этом наблюдается окрашивание эфирного слоя и затвердевание осадка) реакционную смесь время от времени перемешивают в течение двух часов, после чего ее оставляют стоять в ледяной воде (без перемешивания) в течение некоторого времени. Охлажденную, реакционную смесь подвергают далее , гидролизу 150 см ледяной воды, послечего слабо окрашенный эфирный рас-, твор отделяют от водного слоя и осадка.После просушки над хлористым каль-цием эфирный раствор фракционируютна масляной бане с дефлегматором При температуре 90 - 98" перегоняется бО г 3. метил - бутин (1) - ол (31 - а, дающего с аммиачным раствором нитрата серебра белый, осадок серебряной соли. Предмет изобретения.Способ получения ацетилениловых спиртов, отличающийся тем, что подвергают взаимодействию карбид кальция, кетон и едкую щелочь в эфирной среде, после чего полученый алкоголят ацетиленилового спирта, с целью выделения свободного спирта, разлагают водой, ксн.Рг И, Ф. СукнавичРедактор 3. й. Х,анях иа.,Гомполиг, аР". Тамбовехах, 12, Заа. 2224
СмотретьЗаявка
138152, 27.11.1933
Гамбарян С. П, Казарян Л. З
МПК / Метки
МПК: C07C 29/38, C07C 33/042
Метки: ацетиленил-спиртов
Опубликовано: 28.02.1935
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-41516-sposob-polucheniya-acetilenil-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетиленил-спиртов</a>
Способ получения ациламинозамещенных 5-членных гетероциклических производных
Номер патента: 655313
Опубликовано: 30.03.1979
Авторы: Брайан, Вильям, Делм, Майкл
МПК: C07D 333/10
Метки: 5-членных, ациламинозамещенных, гетероциклических, производных
...получают сле10 дующие соединения.П р и м е р 19. И-бензил-И-(Фур-.2-ил)-ацетамид. Т. кип. 106 С/0,15 мм.Вычислено, Ъ 2 С 72 р 5 Н 6,09;И 6,50.15Найдено, Ъ: С 72,.6; Н 6,06;И 6,48П р и м е р 20. И-(Фур-ил)-И-метилацетамид. Т. кип. 4 ООС/0,05 мм.Вычислено, Ъ: С 73,7; Н 10,7;М 4,77,СИН, М 02,Найдено, Ъ: С 73,7; Н 10,9 уМ 4,82,П р и м е р 27. М-(5-метил-Фур.2-ил) -М-(4-нитробензил) -гептанамид,Т. кип175 С/0,05 мм.Вычислено, Ъ: С 66,3; Н 7,02;М 8,14,С Н, М 0Найдено, Ъ: С 66,1; Н 7,06;М 8,09.Вышеупомянутые соединения рядаФурана были дополнительно охарактеризованы при помощи ИК, УО-спектроскопии, и спектров ЯМР.П р и м е р 28. М в (н-бутил)-Мв (5-фенил-фур-ил)-2-метилпропанамид,Как и в примере 8,проводят реакциюмежду...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения производных 3-(1-пиперидинилалкил)-4 пиридо1, 2 пиримидин-4-она или их фармацевтически приемлимых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1068037
Опубликовано: 15.01.1984
МПК: A61K 31/519, A61P 11/08, C07D 471/04
Метки: 3-(1-пиперидинилалкил)-4, кислотно-аддитивных, пиридо(1, пиримидин-4-она, приемлимых, производных, солей, фармацевтически
...2-тиофенацетонитрила и далее по каплям 66 ч,1-(фенилметил 1-4-пиперидинона. После завершения добавления полученную смесь кипятят при перемешивании 15 в течение 1 ч, затем реакционнуюсмесь охлаждают и упаривают. Остаток перегоняют, получают 70 чс(-/1- (Фенилметил )-4-пиперидинилиден/- -2-тиофенацетонитрила, Рн алогичнымобразом получают 4-метил-д.-/1-(фенилметил )-4-пиперидинилиден/бензола"цетонитрил. С 6 Н 4 4 гСбн 2 СНЗ6 46 4С 6 Н 4 4б 4С 6 Н 4 4 Е45 В результате получают 70 ч, 1-(фенилметил)-Ы-(2-тиенил)-4-пиперидинацетонитрила.Аналогичным способом получаютди-О(-(4- метилфенил -4-пиперидинацетонитрил. 5П р и м е р 3. К смеси 74 ч ди-Ы- (4-метилфенил) -4-пиперидинацетонитрила, 95,4 ч. карбоната натрия,нескольких кристаллов иодида калияи...
Способ получения производных пиридинтрикарбоновых кислот или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1419517
Опубликовано: 23.08.1988
Авторы: Есиюки, Нобухиро, Такаси, Ясухиро
МПК: A61K 31/4425, A61P 37/08, C07D 213/55, C07D 213/56
Метки: кислот, кислотно-аддитивных, пиридинтрикарбоновых, производных, солей
...О 35 40 45 О 5вают до сухого остатка, Остаток очищают колоночной хроматографией насиликагеле, перекристаллизовывают изтолуола и получают 3,5 г этил-амино,6-бис(И-метилкарбамоил)пиридин-карбоксилата. Т.пл. 185-186 С.оЯМР-спектр (СРС 1 ) 8 : 7,8-9,2(9 Н, мультиплет); 33 ду (2 рт 1,т П р и м е р 12, Диметиламиноэтилхлорид (1,2 г) прибавляют к смеси2,6-бис(Н-метилкарбамоил)пиридин-карбоновой кислоты (2,37 г) и изопропилового спирта (30 мл), послечего проводят кипячение с обратнымхолодильником при перемешивании втечение 2 дней, После охлаждения сме"си, получившиеся в результате кристаллы выделяют фильтрованием и пере.кристаллизацией из смеси метанол/бенэол получают 0,5 г гидрохлорида...
Способ получения производных тиено-(2, 3 )-имидазола
Номер патента: 1456018
Опубликовано: 30.01.1989
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/4427, A61P 1/04, C07D 495/04
Метки: имидазола, производных, тиено-2
...15 40мин при -10 С.Образовавшийся раствор. два разаэкстрагируют насыщеным растворомкислого углекислого натрия, причемсуммарно применяют 30 мл указанного 45раствора, водную фазу трижды экстрагируют хлороформом, применяя каждыйраз по 20 мл последнего, после чегообъединенные органические растворы.сушат над сернокислым натрием и упаривают.Неочищенный продукт (5,2 г окрашенного в красный цвет маслообраэного вещества) растирают с небольшимколичеством ацетонитрила и образовавшийся коричневый кристаллический проодукт растворяют при 80 С в 22 мл диметилформамида, Раствор смешивают сактивированным углем, производят 8 8фильтрование в горячем состоянии, после чего фильтрат вводят в 130 млонагретого до 60 С ацетонитрила. Смесь медленно охлаждают, а...
Предыдущий патент: Способ получения 4, 5-дихлорфталевой кислоты
Следующий патент: Способ получения морфина
Случайный патент: Самотвердеющая смесь для изготовления литейных форм и стержней при литье химически активных металлов