Способ получения n-метилkapbaaiata

ЗО 9 Я 2 Спев СоветскихСоциалистических Республик патента М Зависимый с 125/06 1 П Заявлено 25,Х.1969 ( 1371551/23-4) Приоритет 31.Х.1968, 1621268, Швейцари Опубликовано 09 Х 11.1971. Бюллетень М Дата опубликования описация 4,Х.1971 ФзЯРЯО митет по делам изобретений и отк УДК 547 А 95,1.07при Совете МинистСССР Авто изобретеци Иностранец Эрвин Никлес(Швейцария) 1 цостраццая фирма Циба АГаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-МЕТИЛКАРБАМАТА НСОО 2 или его солеи с кислотам одержащий до трех ато где К 1 - алкил,мов углерода, Кг - алкил с 2 - рые могут найтиэффективцых ицсек 1 ч-Метилкарбаматы по действия соответствеццо с метилизоциац атом Ы-метилкарбамицовой к дукты могут быть вы виде, так и в виде кисло образования можцо прц и оргацические кислот соляную, бромцстоводор форную, щавелевуо, ли кислоту толу олсульфо моно-, ди- и трихлорукс лучают путем взаимозамещеццого фецола или хлорацгидридом ислоты. Целевые проделецы как в чистом тцых солей. Для солемецять цеоргацические ы, например серную, одцую, азотную, фосмоццую, метацсульфокислоту, малеицовую, сную кислоты и некоИзобретение относится к способу получеци еизвестцого ранее 1 ч-метцлкарбамата общеформулы атомамп углерода, кото- применение в качестве ицидов и акарцццдов. торые другие. Кислые соли, например кислый сульфат, отличаются особой стабильностью.Требующиеся в качестве промсжуточцых продуктов фецолы могут быть получены цзвестцым образом. Например, возможцо алкилировать в амццогруппе о-амццофепол алкцлдиалкилс льфатами, алкилтиозилатами, алкцлгалогсцидамц и т. д., причем может добавляться кислотосвязыгающее средство. Другой сцосоо закл 1 очается в воссгацовцтельцом алкцлирогаццц о-питро илц о-амццофецола альдегидами или кетоцами и каталитпчески актцвировапцым водородом. В том случае если К, и К. це идецтцчпы, реакция алкилировацця должна проводиться двумя ступенями различными средствами алкцлцровация. Особенно гистыс о-моцоалкцламицофеполы получают из 1,3-бецзоксазол-оца алкилцровацием и следующим цепосредствсццо за цим омылеццсм.П р ц м ер 1. Получение цсходцого 2-(цзопропцлметцламццо) -фецола.К псремешиваемой смеси из 123 вес. ч. 2-метцламццофецола, 200 об. и. дцметцлформамида, 130 вес. и. 26-лутцдица и 48 вес. ,. йодистого калия добавляют порциями при 60 С в атмосфере азота 150 вес. ч. изопропцлбро. мида. Смесь цсремсшиваот 24 час прц 90 С, охлаждают и выливают в 3000 вес. ч. ледяной воды. Продукт экстрагируют толуолом три-2 20 енилили его солеи с кислотам где К 1 - алкмов углерода,одержагции до трех а К 2 ч и/сли сН,)П 1 ф тилизо кароаз ленцей его в- алкил с 2 - 4 атомйсн тем, что соот енол подвергают вз цпанатом или хлора иповой кислоты спродукта в чистом соль путем обрабо ами углерода, отливетственпо замешенапмодействию с мепгидридом к 1-метил- последующим выдевиде или переводом гки кислотами. метила Составитель Л, ФедоткинаРедактор Л. К. Ушакова Тсхрсд Л. Л. Евдонсв Корректор Н, Рождественская аказ 2520/12 Изд. М 1005 Тираж 473 ПодписноеНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К-З 5, 1 а 1 шскав иаб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова,раза по 500 об. ч. Раствор толуола неоднократно промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают, В качестве остатка получают маслянистый 2- (изопропилметпламино) -фенол. П р и м е р 2. Получение 2- (изопропилметила мино) -фенил-М-метилкарбамата.50 вес. ч. 2-(изопропилметиламипо)-фепола растворяют в 300 об. ч. четыреххлористого углерода, смешивают с 0,2 вес. ч. триэтилендпамина и порционно при комнатной температуре добавляют 19 вес. ч. мстилизоцианата, причем температура повышается. По окончании экзотермической реакции раствор выдерживают 14 час при 40 С, а затем выпаривают. Конечный продукт выкристаллизовывается. Т, пл. 65 - 70 С.Аналогично можно получить следующие соединения:2-(Изопропилэтиламино) - ф Х -метилкарбамат,масло.2-(Изопропил-н-пропиламино)- фенил - Х-метилкарбамат,масло.2- (втор-Бутилметиламино) - фенил - Х-метилкарбамат,масло.2- (Метил-и-пропиламино) - фснил - К - метилкарбамат, масло.2-(1 етил - и - бутилам 1 н 1 о) -феппл-Е-метплкарбамат, масло.2- (Этилметиламппо) - фенпл - 1 -метилкароамат, т. пл. 66 - 68 С,2-Диэтиламинофснпл - Х- карбамат,П р и м е р 3. Получение кислого сульфата2-(втор - бутилметиламино) - фенил - И - метилкарбамата,10,2 вес. ч. 96%-ной серной кислоты разбав 5 ляют при охлаждении 44,9 вес. ч. воды. Припсремешивании вводят 23,6 вес. ч. 2-(вторбутилметиламино) - фенил - И-метилкарбамата,причем тотчас получается прозрачный растворкислого сульфата.10 Способ получения Х-метилкарбамата общей15 формулы