Способ получения диастереомеров-2-фенил-зпаратолил-3 оксипентановой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 237869 Союз Советских Соггиалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства хе Заявлено 14.Х 1,1967 (Ле 119740323-4)с присоединением заявки ЛеПриоритетОпублцковано 20.11.1969. Бюллетень Ле 9 Кл, 12 о, 11 М 1 с, С 07 сУДЫ 547.473.2.07(088,8) Комитет по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРДата опубликования описания ОЛ.969 Авторыизобретен)пи А. Н. Климов, Л, А. Петрова, Н. Н. Бельцова и Э. Д. Полякова Институт экспериментальной медициныЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАСТЕРЕОМЕРОВ-фЕНИЛПАРАТОЛ ИЛ-ОКСИ П ЕНТАНО ВОЙ КИСЛ ОТЪ 1Синтез проводят по схеме:-у-СеНв - С (ОН) (п= СоН,СНз) - СН (С,Н;) - С, -хЗа, Зб ОН -+- СеНв - С (ОН) (и= (С,Н.тСНз) - СН (С,Нз) - С.О4 а, 4 б ОХа Получаемые соединения могут быть исполь. зовацы в экспериментальной биохимии и фармакологии как вещества, тормозящие биосинСоединения За, Зб, 4 а и 4 б, имеют,по два асимметрических атома углерода, поэтому каждое из этих веществ существует в виде двух диастереомеров. Преобладающий по количеству диастереомер в тексте и таблице обозначен индексом а. Соединения За, Зб, 4 а, 4 б в литературе не описаны, Их константы показаны в таблице.Получение диастереомеров 2-фенил-ларатолил-оксипентановой кислоты (За, Зб).К раствору дихгагнийхлорфвнилацетата (2), приготовленному из 16,5 г хлористого изопропила, 4,8 г магния, 60 м,г сухого эфира, 11,8 г фегнилуксусной кислоты и 60 мл сухого бензола, при охлаждении приливают раствор тсз холсстерцца цз ацетата в опытах. 1 О,З г этцлпаратолилкетона (1) в 50 мл сухого бензола. Затем температуру постепенно повышают до 75 - 78 С и греют 8 час с последующим охлаждением и разложением 20 магнийорганического комплекса смесью концентрированной НС и льда прц рН 4 - 3, Бензол отделяют, водный слой экстрагируют бензолом. Бензольный раствор извлекают небольшими порциями насыщенного раствора 25аНСО, Содовую вытяжку подкисляют1 Оогоо-ной НС до рН 3 - 4. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, сушат, экстрагиругот горячим цзооктаном для удаления примеси фенцлуксусной кислоты. Вес це 30 разделенной на дцастереомеры 2-фснцл237869 Анализ, о Брутто- формула Т, пл., С Соединение найдено вычислено С 76,06 Н 7,64Экв, 284 Сы 1 зоОз 197 в 1,5 Первый днастереомер 2-фенилпаратолил-оксипентановой кис- лоты С 76,5, 76,1511 7,30, 7,26Экв. 279,99; 378,2 170 в 1 151 в 1 СНОзХа СзНзоОзХа 7,51 1 о мсе, натрисвая соль Ха 7,32; 7,2 С 76,06 Н 704Экв, 278 Второй диастереомер 2-фенил- паратолпл-з.окснпентановой кпс. лоты С 76,30; 76,48Н 7,29; 7,32Экв. 278 СзНзоОз 1 а Ма 7,51 158 в 1 То же, натриевая соль Ха 7,22; 7,42 Составитель Г. АидиоиТехрсд Л. Я, Ленина 1"едактор Громова Корректор О. И. Попова Заказ 15771 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Тнпогра(1 ия, пр. Сапунова, 2 паратолил-оксипентановой кислоты (За, б) составляет 14,94 г (77,3%). Дробной кристаллизацией вещества из спирта выделяют чистые диастереомеры 2-фенил-паратолил-оксипентановой кислоты: За - 4,89 г, Зб - 1,11 г, что составляет 30% от неразделенной смеси.Натриевые соли этих кислот получают взаимодействием с водйым раствором 1 чаНСОз на холоде. Небольшой избыток кислоты удаляют эфирной экстракциеь Растворы солей упаривают досуха. Осадки извлекают абсолютвыем спиртом. Спиртовые расходы фильтруют, упаривают до небольшого объема и добавляют к,ним сухой эфир. Получают 67% сели 4 а и 55% соли 4 б. Показатели полученных соединенй приведены в таблице. Предмет изобретения5Способ получения диастереомеров 2-фенил 3-паратолил-оксипентановой кислоты, отяицаюи 1 ийся тем, что димагнийхлорфенилацетат подвергают взаимодействию с этилпаратолил кетовом,при нагревании до температуры80 С в среде бензола с последующим охлаждением и разложением полученного мапнийорганического комплекса минеральной кислотой, отфильтровыванием целевого осадка 15 и дробной кристаллизацией его из спирта,
СмотретьЗаявка
1197403
А. Н. Климов, Л. А. Петрова, Н. Н. Бельцова, Э. Д. Пол кова, Институт эксперимоктальной медицины
МПК / Метки
МПК: C07C 51/00, C07C 59/11
Метки: диастереомеров-2-фенил-зпаратолил-3, кислоты, оксипентановой
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-237869-sposob-polucheniya-diastereomerov-2-fenil-zparatolil-3-oksipentanovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диастереомеров-2-фенил-зпаратолил-3 оксипентановой кислоты</a>
Способ получения производных имидазола или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1694062
Опубликовано: 23.11.1991
МПК: A61K 31/4164, A61P 9/12, C07D 233/92
Метки: имидазола, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...37,7 г 2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты и 12 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл метанола кипятят 14 ч. После охлаждения 25реакционную смесь концентрируют н вакууме, а остаток переносят в смесьхлористого метилена и воды. Срганический слой отделяют, промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия 30и рассолом, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют. Сырой продукт разгоняют н глубоком вакууме (120-135 /Пр 025 торр)и получают 35,08 г метилового эйира2-(4-метилйенокси)бензойной кислоты,т,пл. 31-34 С.ЯМР (200 мГц, С 1 И:1-) р о: /р"/дв.д 1 Н), 7, 39 (тр.д, 1 Н), 7, 11 (м,ЗН) р Ьр 88 (мр ЗН) р 3 р 81 (ср ЗН) р,фо2,30 (с, ЗН),С. Метиловый эфир 2-(4-бромметилфенокси)бензойной кислоты,Раствор...
Способ получения замещенных дзили д-фенил циклогексеновых кислот
Номер патента: 269807
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Георг, Иностранна, Орто, Соединенные
МПК: C07C 51/00, C07C 61/39
Метки: д-фенил, дзили, замещенных, кислот, циклогексеновых
...пл, 197 -199 С.Инфракрасный спектр, полученный в водном растворе бромистого калия, является необычным для данной структуры. Очевидноданное соединение существует в виде двумерной кристаллической решетки, в том случае,если оно кристаллизуется из хлористого метилена в присутствии воды. Соединение можетвозгоняться в вакууме без химического изменения, однако, как можно видеть, продуктсублимации появляется в виде аморфной стекловидной массы, которая в результате нагревания переходит в кристаллическую форму ст. пл. 197 - 199 С. Эта форма характеризуетсяпоказателями инфракрасного спектра, приводимыми ниже, Исследование протонного магнитного резонанса указывает на наличие винильного водорода,После перекристаллизации из нптрометапаобразуются...
Способ получения производных пирролидина
Номер патента: 850000
Опубликовано: 23.07.1981
Автор: Альбин
МПК: C07D 207/02
Метки: пирролидина, производных
...которую перемешивают в течение 15 мин. К этой суспензии добавляют 0,6894 г (2,70 ммоль) 1-(7 - -метилгептанато)-5-Р-формил-пирролидона и 10 мл тетрагидрофурана в течение 1 мин. В течение 5 мин реакционная масса превращается н прозрачный желтый раствор, который перемешинают н течение 2 ч, затем до" банляют ледяную уксусную кислоту до рН 5, Растноритель удаляют в вакууме и остаток смешинают со 100 мп этилацетата. Органический раствор экстрагируют дважды по 10 мл водным насыщенным раствором бикарбоната натрия, трижды по 10 мл водой и насыщенным рассолом (один раз по 10 мл),Органический слой сушат сульфатоммагния, фильтруют и растворитель отгоняют в вакууме, получают 1,141 г желтого масла. Этот сырой продукт подвергают...
Способ получения изомерных замещенных циклопропанкарбоновых кислот или их функциональных производных
Номер патента: 858559
Опубликовано: 23.08.1981
МПК: C07C 69/747
Метки: замещенных, изомерных, кислот, производных, функциональных, циклопропанкарбоновых
...реакционнуюсмесь воды, льда и соляной кислоты,экстрагируют этиловым эфиром и послеобычных обработок койцентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением. Остаток очищают хроматографически на силикагеле, элюируя смесью циклогексан - этиловый эфир уксусной кислоты (90:10). Получают 5,46В 5 ь-циано-феноксибензилового эфира 1 й-раис,2-диметил-(2,2-ди( (фтор,2-дибромэтил)-циклопропан-карбоновой кислоты.Анализ: Н Вг Г МОз (543,22).Вычислено,В: С 4,6; Н 3,5;Вг 29,4;М 2,6;Г 7Найдено, Ъ : С 49 1; Н 3 5;Вг 28,8;й 2,5;Е 6,7.ИК спектр (хлороформ). Поглощениепри 1745 см ", свойственное карбонилу( поглощенйя при.1615-1590 см-фсвойственные водородам ароматическихядер.Уф спектр (этанол).Перегиб при 230 ммк (Е( = 192);Перегиб при 269 ммк (Е( =...
Способ получения серусодержащих органических соединений или их солей
Номер патента: 1402256
Опубликовано: 07.06.1988
МПК: A61K 31/10, A61K 31/19, A61P 37/08, C07C 317/44, C07C 323/56, C07C 323/60, C07D 257/06
Метки: органических, серусодержащих, соединений, солей
...или глутанилимеют указанные значениаимодействию с тиолом где К имеет указанные з в метаноле в присутствии на при комнатной темпера следующим в случае необх окислением полученного с формулы (1), где п=О, д общей формулы (1), где и выделением целевого прод бодном виде или виде сол СН(СН ) СО, НСН(СН 5)СН СОНСН СН(СН. ) СОН1402256 33 34 ри ер 3 утатион 4-НООЫ 0 ОО О, 064 Т 3 л мМ Пр ме 2-СО Н С 2-СОНН О,0,075,00 СН СН СО етразолианс) 0,00 0 Ме Тетразолрансь 0,00 3-СЫ 9 СН СН СОИ 10 СН СН СОО 11 СН СН СОО 14 ОСН СН СОг ОгСНгСНгСОг Н33 СН СНгСОНН 7 СН СН СОО 38 СН СНгСОО 3 3-НООС С,Н,Таблица 2 ВР 3-Тетразолил Тетразолил Э-Тетразолил 3-ТетраэолилИзобретение относится к способу получения серосодержащих органических соединений...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метиламино-2•этилиндандиона-1, 3
Следующий патент: Способ очистки адипиновой кислоты
Случайный патент: Дренажное устройство