Способ получения стекловидного полифосфатанатрия

ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Соав Советскив Социалистическиз РеспубликЗависимый от патента ЛЪ МПК С ОЬ 25/38 Заявлено 28 Х,1968 (М 245437/23-26) Приоритет 03.1.1968, ЛЪ ВП 12 и 129399. ГДР 1 омитет оо делаю изобретений и открытиЯ ори Совете Министров СССРУДК 661.833.458(088.8) Дата опубликования описаш 1 я 1.11.1971 Авторизобретения Иностранец Дитмар Цобель(Гервганская Демократическая Республика) Иностранная фирма ФЕБ Штикштоффверк ПистеритцЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕКЛОВИДНОГО ПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ1Изобретение относится к способам получения соединений фосфата, в частности к способу получения полифосфатов натрия, например соли Грахама,Известен способ получения стекловидногополифосфата натрия типа ультрафосфатовпутем нагревания до температуры 400 С смеси фосфита натрия, гипофосфита натрия имононатрийфосфата в присутствии избыткафосфорной кислоты. Кроме полифосфата натрия, побочным продуктом этой реакции является фосфин.С целью получения полифосфата натрия,по составу точно соответствующего соли Грахама, предлагается раствор фосфита натрияподкислять фосфорной кислотой до молярного соотношения моцонатрийфосфата и мононатрпйфосфита, равного от 9: 1 до 1:1.В качестве мононатрийфосфата натрия могут быть использованы промежуточные продукты реакции его конденсации, напримерМаз 1-1,Р.О,. Процесс же нагревания можетбыть осуществлен как в окислительной атмосфере, так и в атмосфере азота.П р и м е р 1. МаНРОз 5 НО растворяют внебольшом количестве воды и подкисляютфосфорной кислотой (прут бромкрезолзелецомв качестве индикатора) до монопуцкта, т. е.переводят в моцозамещенные соли аН.РО+.+КаНРОз Раствор переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха на песочной бане при перемешиваьцш. Около 30 г полученного вещества помещают в платиновый тигель, который нагревают. С началом расплавления 5 происходит бурное выделение водорода, сгорающего при соприкосновении с атмосферным воздухом. Затем тигель переносят в муфельцую печь; температура плавления около 800 С. Через 10 мин расплав резко охлажда ют на предварительно охлажденном листе изнержавеющей стали.Анализ стекловидного продукта:Р 30,4% (теоретически для ХаРОз 30,4%) Р" 0,0% (восстановители в пересчете на Р) 15 и= 180 (средняя степень конденсации, средняя длина цепи)Водонерастворимый остаток 0,06%.Пример 2. Описанный в примере 1 опытповторяют в атмосфере азота.20 Получают стекловидный продукт следующего состава:Р 30,3%Рз 0,0%и=60 (средняя длина цепи)25 Водоцерастворпмьш остаток 0,03% .П р и м е р 3. Берут МаНзРО2 Н.О иХа,11 РОз 5 Н О в молярном соотношении 1: 1, растворяют в небольшом количестве воды, подкисляют фосфорной кислотой НзРО 4 30 (при бромкрезолзслсцом в качестве индика289578 Составитель В. Н. Гродзовскаи Редактор Л. К. Ушакова Корректор О. С, Зайцева Изд. М 10 Заказ 4030 г 17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комптетг по делам изобретении и открытий при Совете Миппстров СССРМосква, Ж-Зо, Раушская наб., д, 4 г 5 Типографии, пр. Сапунова, 2 тора) до монопункта (молярное соотношение Рз: Р=2: 1). Далее поступают, как описано в примере 1.Лнализ стекловидного продукта;Рв 30 2%Рз 0 0 о/п=50 (средняя длина цепи)РзОз 0,1, (в виде ортофосфата)Метафосфат натрия 8,3% в пересчете па (МаРОз) з 1П р и и е р 4, Гомогенную смесь эквимолярных количеств ХаНзРОз, ХаНзРО и МазНзрзОг обрабатывают, как указано в примере 1.Полученный продукт не отличается от обычной соли Грахама:Р" 30,3%Рз 0 0 о/п=30 (средняя длина цепи)РзОз 0,2% (в виде ортофосфата натрия) П р и м е р 5. 20 г ИаНзРОз НзО растворяют в воде и, добавляя расчетное количество 50% -ного едкого натра (12,2 л 4 л), переводят при температуре 80 - 90 С в фосфит по известному уравнениюЗМ а ОН+ ЗКа Нзр 02 - МаНРОз+ЗНв. Полученный раствор оорабатывают фосфорноп кислотой (прп бромкрезолзсленом в качестве индикатора) и доводят до состава Ма 11 зРО+ а 1-1 зРОз. Далее поступают, как 5 описано в примере 1.Лнал 11 з стекловидного продукта;Рз 30,3%Рз 00 оа=90 (средняя длина цепи)10 Водопсрастворимые(0,01% Предмет изобретения1. Способ получения стекловидного полифосфата натрия путем подкислеппя раствора 15 фосфпта натрия фосфорной кислотой в присутствии мононатрийфосфата натрия с последующим нагреванием смеси, отлгяагоигггйся тем, что, с целью получения соли Грахама, подкислсие ведут до молярного соотношения 20 мононатрийфосфата и мононатрийфосфпта,равного от 9: 1 до 1: 1.2. Способ по п. 1, отличагоигийся тем, чтов качестве мононатрийфосфата берут промехкуточные продукты реакции его конденсации.25 3. Способ по пп. 1 и 2, отлицагощийся тем,что процесс нагревания ведут в атмосфере азота.