Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4 карбоновой кислоты

Номер патента: 243609

Авторы: Брасюнас, Грабл

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 243609ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сова Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 16 12 ц, 13Заявлено 09,Х,1965 ( 1031574/23-4) с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано ОЗ.Х 1.1969.Дата опубликования описа МПК С 07 с С 07 сКоееитет по делаиизобретений и открытипри Совете МииистроСССР 547.58485.07 (088.8) Бюллетеньза 197 ния 30.Ч,197 Авторыизобретения рабляускас и В. Б. Брасюнас аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА АМИДА 1-ГИДРАЗИНО фТАЛАЗИ Н-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЪ,22; С 1 14,79треххлористиолетовоету 1-гидразгидразон стона). гые растворы с интенсивное ф ично хлоргидр ацетоном дает (из водного ац м железом крашивание нофталази, пл. 172 -на дмет изоб ни Способ празинофтагаюгЧийся олучения хлоргидрата амида 1-гид азин-карбоновой кислоты, отли ем, что амид 1-меркаптофталазин Изобретение относится к способу получения нового химического вещества - хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-карбоновой кислоты, которое может быть применено в фармацевтической промышленности.Предлагаемый способ получения хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-карбоновой кислоты состоит в нагревании при 80 - 100 С амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты с гидр азингидр атом, взятом в 5 - 10-кратном избытке (против стехиометрического) к исходному амиду кислоты, в этиловом спирте, взятом в количестве 8 - 10 объемов на 1 объем реакционной массы, с последующей обработкой полученного продукта 1,1 - 1,5 М количеством 0,75 н. соляной кислоты и с дальнейшей кристаллизацией целевого продукта в этиловом спирте при пониженной температуре.Пример, Смесь 30,76 г (0,15 моль) амида 1-меркаптофталазин-карбоновой кислоты, 75 мл 75%-ного гидразингидрата и 750 мл этилового спирта нагревают на водяной бане в течение 45 мин. Смесь охлаждают, фильтруют и получают 30,5 г (выход 100%) кристаллического вещества красного цвета; т. пл.290 в 2 С (с разложением), После кристаллизации из спирта, содержащего 5% гидразингидрата, получают светло-желтое вещество с т. пл. 305 - 306 С (с разлокением). Хлоргидрат, 30,5 г основания амида 1-гидразинофталазин-карбоновой кислоты растворяют в горячей смеси 180 лт,г(н соляной кислоты и 60 лтл воды, быстро фильтруют, к горячему фильтрату добавляют 200 м,г этилового спирта и оставляют кристаллизоваться в холодильнике при - 5 С на сутки. Получают 29,4 г (82%) продукта,Хлоргидрат амида 1-гидразинофталазин- карбоновой кислоты - желтое кристаллическое вещество с т. пл. 281 С (с разложением), растворимое в воде и не растворимое в этнловом спирте, эфире, петролейном эфире, бензоле.243609 Составитель Ж. ИсаеваТехред Л. Я. Левина Корректор В, И. Жолудева Редактор Л. Герасимова Заказ 795/1 Тираж 499 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 4-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с гидразингидратом в среде органического растворителя, например этилового спирта, с последующей обработкой полученного продукта соляной кислотой и выделениемцелевого продукта известными приемами,

Смотреть

Заявка

1031574

К. В. Грабл ускас, В. Б. Брасюнас

МПК / Метки

МПК: C07C 231/08

Метки: 1-гидразинофталазин-4, амида, карбоновой, кислоты, хлоргидрата

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-243609-sposob-polucheniya-khlorgidrata-amida-1-gidrazinoftalazin-4-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата амида 1-гидразинофталазин-4 карбоновой кислоты</a>

Похожие патенты