Способ выделения индола

(11) 496274 Союз СоветскихСоциал исти цескихРеспублик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 27.11.72 (21) 1850515/2351) аявкис присоединени (23) Приоритет (43) Опубликов (45) Дата опуб 0 7 27/56 Государственный комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий но 25.12 75, Бюл) Заявител углехимич ий институт 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕ НДОЛ 2 к улучшенномуиз каменноуголь-,ль изоб Изобретениеспособу выделенной смолы. величение выходахнологии его выдени носитс е т ро индола,ления.По предлагаемому способу поглотительная фракция каменноугольной смолы обрабатывается твердой гидроокисью калия прионагревании до 220 С. Образовавшийся индолят калия в виде плава отделяется от углеводородной части и гидролизуется водой, Выход индола составляет 40,5% от ресурсов в исходной рядовой поглотительной фракции. Содержащиеся в поглотительной фракции фенолы в виде фенолятов остаются в щелочном растворе, полученном после гидролиза калий-плава и используются вместе с фенолами других фракций смолы.Отделении из е водой идол об- свойстгидрол кольку е индола пр возможно, и оло ее слабыми кислотнь дает боми,В пред пения и 2. Выделенииз поглотитель димо е щело,тификации усл Известен способ выделения индола, заключающийся в том, что поглотительное 5 масло каменноугольной смолы, обесфеноленное и обеспиридиненное, ректифицируют, отбирая узкую индольную фракцию, . которую смешивают с твердой гидроокисью калия, нагревают при перемешивании и 10 процесс сплавления заканчивают, когда температура реакционной смеси достигнето150 С. Полученный после отстаивания плав калий-индол гидролизуют водой при 60 о65 С. Выход индола от ресурсов в погло тительной фракции смолы составляет 34%.Известный способ имеет ряд недостатков.1, Необходимость предварительного обесфеноливания и обеспиридинивания по,глотительной фракции увеличивает потери 20 индола и расходы на реагенты и оборудование. е узкой индольной фракцииного масла при помощи рекжняет и удорожает процесс. х 5 лагаемом способе реакции вь ла и фенола совмещены. При ти из пот лотительного маслаого плавления могут быть выд49 627 Н. Составитель И,Бочарова Редактор Н.Джарагетти Техред И.Карандашова Корректор Е.Рожкова заказ фС Изд. М Щ Тираж 529Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам нвобретеннй и открцтнй Москва, 113035, Раушская наб., 4 Преднрнятне Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб 24 ны основания. В этом случае исключеныпотери индола с основаниями,Особенностью предлагаемого способавыделения индола по сравнению с известным является использование широкой поглоотительной фракции (т. кип. 230-290 С),полученной при дистилляции смольь,В известном способе используетсяузкая фракция (т. кип, 235-250 С), которую получают при ректификации поглотительной фракции.В известном способе имеются две операции ректификации - ректификация узкойпоглотительной фракции и дистилляциябенэольного экстракта индола после гидролиза плава, а в предлагаемом - толькоректификация индольного масла. Причемдля ректификации индольного масла требуется аппаратура значительно меньшегообъема и значительно меньшие тепловыезатраты, так как количество индольногомасла составляет 1/20 часть от поглотительной фракции,П р и м е р. В металлический реактор, снабженный электрообогревом и мешалкой загружают 900 г поглотительной фракции, содержащей 5,15% индола и 54 г грану, - лированной гидроокиси калия, содержашей 85% едкого кали, Реакционную смесь нагревают при перемешивании. Конец реакции определяют по прекращению отгонки воды, что происходит при температуре реакционной смеси 220 С, Из реакционной смеси после отстаивания отделяют шелоч 4ной плав калий-индол, последний гидроли-зуют водой из расчета 1,5 ч. воды на 1 ч, плава, В результате гидролиэа получают 49,8 г индольного масла, содержащего 60% индола,Индольное масло ректифицируют наректификационной колонке эффективностью10 т.т. При этом получают 27 г индольнойфракции, содержащей 84% индола и1 О 9,1 г головной и хвостовой фракций, содержащих 47% индола.После фугования индольной фракции нацентрифуге, имеющей фактор разделения600, получено 18,7 г технического индо 15 ла, содержащего более 96% индола (т,пл,48,8 С), Выход технически чистого индоола составляет 40,5% от ресурсов в исход-:ной поглотительной фракции,При осуществлении способа выход индо 20 ла увеличивается до 40,5% от ресурсов впоглотительной фракции и значительноупрощается технология выделения продукта. Формула и э р б р е т е н и я.; Способ выделения индола путемсплавления индолсодержашей фракции каменноугольной смолы с гидроокисью калия, 3 О о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, сцелью упрошения процесса и повышениявыхода целевого продукта, щелочному1