Способ получения сложных эфиров терпеновых и сесквитерпеновых спиртов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 23787ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено 17.7.1967 (М 114887023-4) 12 о, 12 с присоединением заявки ЪоПр;оритет -МПК С 07 с Кояитет оо делаяобретений и открытийи Совете МинистровСССР УДК 547.292,596.4,01Опубликовано 20,11,1969, Ьюллетень М 9Дата опубликования описания ОЛП.1969 Авторыизобретения В. Лээтс и А, Ю. Эрм аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ТЕРПЕНОВЫХ И СЕСКВИТЕРПЕНОВЬХ СПИРТОВн 1 о -ап 20 1 1761 Изобретение относится к способу получения сложных эфиров терпеновых и сесквитерпеновых спиртов, которые находят широкое использование в органическом синтезе.Известен способ получения сложных эфиров терпеновых и сесквитерпеновых спиртов взаимодействием изопрена с уксусной кислотой в присутствии в качестве катализатора сери хи кислоты или алюмосиликатов.Одн а ко п ри таком способе получения елокных эфиров терпеновых и сесквитерпеновых спиртов выход продуктов реакции очень низкий, например геранцлацетата получают 2 бс/ Предложено вместо серной кислоты использовать в качестве катализатора безводную ортофосфорную кислоту, а также вести процесс с возвратом в цикл образующегося в процессе пренилацетата.Это позволит повысить выход продуктов (эфиров) в целом, в частности геранилацет ата до 21,2%.П р иы е р 1. Растворяют 65 г безводной ортофосфорной кислоты,в 210 г безводной уксусной кислоты и добавляют в качестве растворителя 300 г хлороформа. Раствор охлаждают до +5 С и приливают к нему при перемешивании 75 г изопрена.Реакционную смесь выдерживают 5 - 10 С в течение 2 суток, выливают в ледя:ой воды, масляный слой отделяют, промываот водой и 5%-ным раствором бикарбоната натрия и высушивают над безводным сульфатом натрия. После отгонки непрореагирозавшего изопрсна и растворителя сырой продукт реакции (53,6 г, эфирное число 256 лг КОН г) разго:яют в вакууме на следующие фракции.П р ен ил а цетат СзНоО С ОСНз с т. кип. 45 - 60 С (11 лл рт. ст.) 10,4 г. Вьход 7,4% от исходного изопрена, содержание ацетата 95%.Монотерпеновыс ацетаты СоНтОСОСНз с т. и:и. 60 - 110 С (5 лл рт. ст.) 24,2 г, содержание ацетатов 92%, геранилацетата 35% (8,5 г). Выход геранилацетата от,исходного изоп реп а 7,9%, с учетом использованного цзопрена 15,1%.Сссквитерпецовые ацстаты СзН.-ОСОСНз с т. кип. 80 - 150 С (2 лл рт. ст.) 9 г, содержап:с ацетата 85%,Монотерпеновые ацетаты омыляют 20% -ным раствором КОН в метаноле и после его отгонки продукт цзвлекаот петролейным эфиром, промывают водой и сушат над безводным сульфатом натрия. При разгонке продукта получают 3 г терпинеола с т. кцп.80 - 82-С 5 лл р ст п 2 ро 14815 и 6 г герат. кцп. 91 - 93 С 5 лл рт. ст.,237871 Составитель Т, ЛавриненкоРедактор Г, Гуськова Техред Л. Я, Левина Корректор О, И. Попова Заказ 1577/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Цеьыр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. При проведении реакции в условиях, описанных в,примере 1, из 50 г изопрена, 50 г пренилацетата (получено по примеру 1) и 210 г уксусной кислоты в присутствии 65 г безводной ортофосфорной кислоты получают 68,0 г сырого, продукта после отгонки изопрена и растворителя с эфирным числом 250 мг КОН/г.При разгонке получают 24 г фракции пренилацетата, содериащей 9,4/, ацетата, 34,2 г фракции монотерпеновых ацетатов с 9,1% ацетатов и 8 г фракции сесквитерпеновых ацетатов с 33% геранилацетата во фракции монотерпеновых ацетатов. Выход геранилацетата 11,0% от суммы изопрена и;пренилацетата или 21,2% с учетом на использованные изопрен и пренилацетат. Предмет изобретенияСпособ получеььия сложных эфиров терпеноьых и сесьсвитерпеновых спиртов из уксусной кислоты и изопрена в присутствии в качестве катализатора минеральной кислоты,10 отличаьощььйся тем, что, с целью увеличениявыхода продуктов, в качестве минеральнойкислоты берут безводную ортофосфорную иобразующийся в процессе пренилацетат возвращают в цикл,
СмотретьЗаявка
1148870
К. В. Лээтс, А. Ю. Эрм
МПК / Метки
МПК: C07C 67/04, C07C 69/14
Метки: сесквитерпеновых, сложных, спиртов, терпеновых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-237871-sposob-polucheniya-slozhnykh-ehfirov-terpenovykh-i-seskviterpenovykh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сложных эфиров терпеновых и сесквитерпеновых спиртов</a>
Предыдущий патент: Способ очистки адипиновой кислоты
Следующий патент: Способ получения динитрилов фталевых кислот
Случайный патент: Устройство для изготовления набивных свай