Способ получения альфа-алкилакролеинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 144164
Авторы: Завьялов, Коршунов, Миронов, Тепеницына, Фарберов, Шкарникова
Текст
Класс2 о, 7 оз144164 ссср ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа5 И. Фарберов, Г. С. Мир Е. Н. Шканов, М. А. Коршунов, Е. Пикова и В, Д. ЗавьяловНИЯ а-АЛКИЛАКРОЛЕ Тепеницына,ОСОБ ПОЛУЧЕ НОВ Заявлено 20 гино делам изобретен рта 1961 г. за723458/23 - 4й и открытий при Совете Министров СС 1 хом нчбликовано в Бюллетене изобретений2 за 196 Известен способ получения а-алкилакролеинов конденсацией алифатических альдегидов, содержащих не менее трех С-атомов, с формальдегидом в присутствии хлоргидратов вторичных аминов в соотношении 1: 1: 2 - 5 при температуре 90 - 120 в течение 35 - 45 мин.Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет получать те же продукты за более короткий перирд времени, при меньших температурах и с меньшими затратами хлоргидратов вторичных аминов. Зто достигается тем, что процесс ведут при рН среды 6 - 8 и соотношении алифатический альдегид: формальдегид: хлоргидрат вторичного амина, как 1: 1:0,1 - 1.П р им е р 1, В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 370 ил воды, 109,6 г (1,0 моль) солянокислого диэтпламина, 30 г (1,0 моль) формальдегида в виде 34,9 Чо-ного водного раствора, ЬО,Иг 1 М раствора углекислого натрия (для доведения рН реакционной смеси до 7) и 63,8 г (1,1 моля) пропионового альдегида. Процесс ведут при температуре 45 в течение 20 лшн. Затем из реакционной смеси отгоняют метакролеин в виде азеотропа с водой. Получают 69,0 г метакролеина (т. кип, 68,4 прп 760 м,и, п,Р - 1,4156, д 4 о=0,845), что составляет пОчти количественный ВыхОд метакролеина п практически полную конверсию исходных альдегидов.П р и м е р 2. В автоклав загружают 10,96 г (0,1 моля) солянокислого днэтиламина, 30 г (1,0 моль) формальдегида в виде 34,9 о-ного водного раствора, 20 ил 1 Л раствора углекислого натрия (для доведения рН реакционной смеси до 7) и 58 г (1,0 моль) пропионового альдегида. Температура реакции 90, продолжительность 30 лшн. После Окончания реакции содержимое автоклава разгоняют на лабораторной колонке, Получают 53 г метакролеина, что составляет выход 95" (считая на прореагировавпгие альдегиды); конверсия 80"о исходных альдегидов.М 144164 1 редмет изобретения Способ получения а-алкилакролеинов конденсацией алифатических альдегидов, содержащих не менее трех С-атомов с формальдегидом в присутствии хлоргидратов вторичных аминов при нагревании, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры процесса и экономии хлоргидрата вторичного амина, процесс ведут при рН среды 6- 8 и соотношении альфатический альдегид: формальдегид: хлоргидрат вторичного амина - 1: 1: 0,1 - 1. Корректор М. И. Козлова Техред Т. П. Курилко Редактор Н, И. Мосин Формат бум. ТОХ 1081/1 а Тирак 520 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.Поди, к печ. .11-62Зак. 525 Типография ЦБТИ Комитета о делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва Петровка, 14.П р и м е р 3, В тех же условиях, что в примере 1 для реакции берут: 109,6 г (1,0 моль) солянокислого диэтиламина, 30 г (1,0 моль) фор. мальдегида в виде 34,9%-ного водного раствора, 50 мг 1 М раствора углекислого натрия (для доведения рН реакционной смеси до 7) и 79,2 г (1,1 моля) масляного альдегида. Получают 62 г этилакролеина (т. кип.92,9 при 760 лш, пР = - 1,4231, с 4 о = 0,849), что составляет 74% и 97% этилакролеина, считая на загруженный и прореагировавший формальдегид соответственно.Во всех примерах реакционная смесь и выделенные замешенные акролеины заправлялись гидрохиноном (0,1% вес,) для предотвращения полимеризации,
СмотретьЗаявка
722458, 20.03.1961
Завьялов В. Д, Коршунов М. А, Тепеницына Е. П, Фарберов М. И, Шкарникова Е. Н, Миронов Г. С
МПК / Метки
МПК: C07C 45/00, C07C 47/22
Метки: альфа-алкилакролеинов
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-144164-sposob-polucheniya-alfa-alkilakroleinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения альфа-алкилакролеинов</a>
Способ получения коричного альдегида
Номер патента: 1104129
Опубликовано: 23.07.1984
Авторы: Андреева, Зайченко, Москвина, Рапопорт, Самохвалова, Хейфиц, Шушвал
МПК: C07C 47/228
...в кубе не вьюше 70 С, Остаток перегоняют в вакууме и получают фракцию с т,кип. 65 - 70 ОС/20 мм, вес 7,5 г оо 1,5435Э 1104коричного альдегида по оксимированию98,5 ,содержание коричной кислоты0,3%. Выход коричного альдегидасоставляет 68,2 от теоретического.Кубовый остаток 2,4 г (8 от весабензальдегида).П р и м е р 2. (сравнительный).Процесс осуществляют аналогично примеру 1, за исключением того, чтомольные соотношения ЮаОН и ацеталь дегида изменяют от 0,075:1 до0,45:1. Результаты представлены втаблице,П р и м е р 3. Конденсация бензальдегида с ацетальдегидом в присутствии 6 -ного раствора МаОН присоотношении 0,3 моль ЮаОН на 1 мольацетальдегида.К смеси 219 г воды (12,2 моль),36,4 г 40 -ного раствора гидроокисинатрия ( 14,56 г 100...
Способ определения влагосодержания бетонной смеси в процессе ее твердения
Номер патента: 280967
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Высочанский, Гедеонов, Геммерлинг, Генкин, Проектный, Уральский, Фримштейн, Цимерманис
МПК: G01N 15/08, G01N 33/38
Метки: бетонной, влагосодержания, процессе, смеси, твердения
...установления в герметический сосудэталонное тело высушивают до постоянноговеса. Затем герметический сосуд закрывают и10 выдерживают до установления влажностногоравновесия между заполнителем и эталоннымтелом.Далее сосуд раскрывают, определяют среднее влагосодержание эталонного тела и запол 15 нителя. По полученным данным строят градуировочную кривую зависимостями влагосодержания заполнителя от влагосодержания эталонного тела.Из высушенной до постоянного веса фильт 20 ровальной бумаги изготавливают такие жедатчики влажности, как при построении градуировочной кривой. Приготовленные датчикивлажности обертывают одним слоем той жефильтровальной бумапи и создают тем са 25 мым защитную оболочку, предохраняющую измерительный...
Способ получения -галогензамещенных адипиновых кислот
Номер патента: 1735268
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Мазурчик, Никишин, Старостин
МПК: C07C 51/285, C07C 55/32
Метки: адипиновых, галогензамещенных, кислот
...добавляют 36,0 г СцВг 2 х Н 20 и к этомураствору при перемешивании в течение 45 мин добавляют 18,0 мл 30 -ного раствора Н 202, поддерживая температуру +15 Сохлаждением водяной баней. После этогораствор подкисляют 2 й Н 2 Э 04 до рН 2 и5 перемешивают еще.ЗО мин, затем экстрагируют эфиром 3 х 100 мл и эфирный экстрактобрабатывают насыщенным растворомМа 2 СОз. Водный слой отделяют подкисляют 21 ч Н 2 Э 04 до рН 2 и экстрагируют эфи 10 ром 3 х 100 мл.После удаления эфира выделяют 17,85 га -бромадипиновой кислоты (80 ф ), Послеперекристаллизации из воды т, пл, +122123 С.15 Найдено,: С 32,03; Н 4,02; Вг 35,71Вычислено,ф. С 31,95; Н 3,96; Вг 35,93,По данным ГЖХ чистота продукта -97,9 6П р и м е р 3. К 11,2 г (О;1 моль) 1,2-цик 20...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей в виде смеси диастереоизомеров или отдельных диастереоизомеров
Номер патента: 544376
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг, Михаель
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22, C07D 501/34
Метки: виде, диастереоизомеров, отдельных, производных, смеси, солей, цефалоспорина
...органическую фазу, промывают водой, сушат над сульфатом магния и с помощью 1 М раствора 2.этилгексаноата натрия в содержащем метанол простом эфире выделяют натриевую соль цефалоспорина, Натриевую соль получают в виде гелеобраэного осадка, который, однако, можно отсасывать. После промывки простым эфиром су.шат ее в эксикаторе.Выход 2,1 вес. ч. натриевой соли.(0-а. (3 - ме.тил-оксоимидазолидин.1 ил) - карбониламино- - фенилацетамидо . 3 - ацетокси метилцеф. 3 ем4.-карбоновой кислоты.Содержание Р.лактама примерно 75%. Полосы ИК - спектра лри карбониле,1 780, 1720, 1650, 1610 и 1540 см (в нужоле); Сигналы ЯМР при С= чп2,4-2,8/5 Н/, 4,15-4,35/1 Н/, 4,9-5,2 (4 Н), 6,2 6,8(6 Н) - 7,2 (ЗН) и 7,95 ч. на млн. (ЗН), Приме.няемый в качестве...
Способ получения меченных йодом 125 эстратриеновых производных, в виде изомеров син или анти, или в виде смеси этих изомеров и его вариант
Номер патента: 1299513
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Ален, Гаэтан, Жан, Мишель
МПК: C07J 1/00
Метки: si—н, variant, анти, виде, изомеров, йодом, меченных, производных, смеси, эстратриеновых, этих
...прибавляют20 смз диоксана и 0,7 см ,н.МаОН4 ССтадия В:Сопряжение.К этому раствору ВБА прибавляютрастворсмешанного ангидрида, полученный выше в стадии А, и в течение44 ч при около 4 С подвергают этуреакционную смесь перемешиванию. Затем прибавляют 50 см дистиллированной воды, подгоняют рН до 4,1прибавкой н. соляной кислоты, отде 50 ляют образовавшийся осадок, затемзабирают его в 50 см 3 17-ного водного раствора бикарбоната натрия.Полученный раствор подвергаетсяультрафильтрации, а затем пропускают 505 смводы, чтобы извлечь молекулы молекулярного веса (10-15000,и подгоняют конечный объем до 23 смПодвергают этот раствор лиофилиза29953 7ции в течение 24 ч и получают 759 мгцелевого антигена.Анализ:Уф спектр в воде, в...
Предыдущий патент: Аппарат для получения хлористого олова
Следующий патент: Способ получения альдегидов путем оксосинтеза
Случайный патент: Способ приготовления корма для животных и рыб