Способ получения трипептидов

Номер патента: 1055334

Опубликовано: 15.11.1983

Автор: Рави

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: карбоновых, кислот, стероидных, циклогексен-21, эфиров

...(5,0 мг) кипятят с обратнымхолодильником в безводных условияхв течение 2 ч. Затем смесь охлаждают, приливают к воде и экстрагируют хлороформом. Хлороформныйэкстракт промывают водой, сушатнад безводным сульфатом магния,выпаривают и остаток кристаллизуютиз смеси этилацетата и хлороформа.Получают 23 мг целевого соединения,т. пл. 288 С (с разложением, обесоцвечивание начинается до достижения точки плавления).П р и м е р 7 . Метнловый эфир9-фтор,2,3,4"тетрагидроР-окси,20-диоксо-прегна,4-диен (16417-в)нафталин-овой кислоты,1055334 510 45 50 55 7А.9-фтор-окси,20-диоксопрегна,4, 16-триен-карбоксальдегид и 9-фторР-окси-диметоксипрегна,4,16-тоиен-20-дион.9-фтор, 21-диоксипрегна,4,16-триен,20-дион (1,7 г) растворяют в метаноле (200 мл)...

Номер патента: 196853

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева

МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16

Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира

...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...

Номер патента: 220264

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Зиновьева, Кравченко, Сафонова, Чернов, Чижов

МПК: C07D 239/42, C07D 239/47, C07D 239/60

Метки: 5-12-бис-р-хлор-(окси, 6-замещенных, этил

...натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха, остаток обрабатывают сухим хлороформом, нерастворившийся хлористый натрий отфильтровывают, и фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха. Остаток растворяют в безводном эфире и к раствору прибавляют избыток раствора хлористого водорода в безводном эфире. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают на фильтре безводным эфиром и высушивают. Получают 2,5 г (75,6%) технического хлоргидрата 2,4-дихлор-этокси-п-бис(р-хлорэтил) -аминометилфенилазо-пиримиднна с т. пл. 149 - 151 С, После однократной перекристаллизации из минимального количества безводного спирта получают 0,75 г (22,7%) оранжево-красных кристаллов с т, пл, 171,5 - 172,5 С, трудно растворимых в воде,...

Номер патента: 276067

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дегутене, Дегутис

МПК: C07C 227/18, C07C 229/34

Метки: n-ди, полученияn-окисей

...104 - 106 С (с разлохкением)Полученное вещество не растворяется вбольшинстве обычных органических растворителей и воде, однако хорошо растворяется вразбавленных кислотах и щелочах.Найдено, %: С 1 23,80: 23,58; гчт 5,15; 5,02,С,Н,С 1,гОз,Изобретение относится к способу получения новых не описанных в литературе соединений, обладающих биологической активностьго.1 ч-Окиси ди- (2-хлорэтпл) - а минофенил алка- новых кислот благодаря наличию различны; функциональных группировок, таких как, например, хлорэтильные группы, присоединенные непосредственно к азоту, обладают высокой биологической активностью.Предложен способ получения гч-окисей К,М- ди- (2-хлорэтил) -а минофенилалкановых кислот, заключающийся в том, что эфиры Х,К-ди-(2- хлорэтил)...

Номер патента: 294330

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джилл, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07D 215/04, C07D 215/12, C07D 215/26, C07D 215/28

Метки: 2-ди, 6или, 7-производных, гидрохинолинов, ы-замещенных

...50 мл воды до нейтральной реакции промывных вод, сушат серпокислым натрием и фракционируют в вакууме. Получают 4 г 1,2-дигидрохинолина-Х- и-бутил карбоксилата, т. кип. 118 - 120 С/0,05 мм рт. ст.П р и м е р б. 48 г хинолина по каплям добавляют в 550 мл 12,5/О-ного раствора ал 1 омогидрида диизобутила в н-гексане и диэтиловом эфире (в равных частях), под азотом прп 5 С. В раствор добавляют хинолин, и темно- красный цвет раствора исчезает. В течение 2 час раствор выдерживают при 5 С, а затем в него вводят в течение 1 час 100 м,г 20%-ного водного раствора (по весу) гидроокиси натрия при размешивании и при температуре между 5 - 10 С, под азотом, После этого раствор сушат сульфатом натрия, а растворитель удаляют в вакууме. Получают 47 г...