Способ получения 5-фенилмеркапто, 7-фенилмеркапто-или 5, 7 дифенилмеркапто-8-аминохинолинов

Номер патента: 459464

Автор: Цирулис

ZIP архив

Текст

ОЛ ИС ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ45946 Сава Советских ациалистически Республиксударственный комитет вета Министров СССР о делам изобретенийи открытийЦируль Завод химических реактивов и готовых аналитически форм Реагент(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ5-ФЕНИЛМЕРКАПТО-, 7-ФЕНИЛМЕРКАПТОЛ И 5,7-ДИ ФЕН ИЛ МЕР КАПТО-АМ И Н ОХИ НОЛ И НА р едме обретения Способнилмеркапаминохино25 ющих нитпродуктащийсялогии пропродукта,30 гидратом творе 1 г 5(7) -фенилмеролина в 25 мл абсолют,2 г 2% Рд/С и 1,5 г пятят на водяной бане с Пример 1. В ра апто - 8 - нитрохи ого этанола вводя ХвН 4 НаО и смесь ки Изобретение относйтся к способу г 1 олучения 5-фенилмеркапто, 7-фенилмеркапто-, 5,7-дифенилмеркапто 8 . аминохинолинов, которые используются в органическом синтезе, в частности, для получения аналитических реактивов.Известен способ получения 5-фенилмеркапто-, 7 - фенилмеркапто- или 5,7 - дифенилмеркапто - 8 - аминохинолина восстановлением соответствующих нитрохинолинов двуххлористым оловом с последующим разложением двойной хлороловянной соли для выделения конечного продукта.Процесс восстановления по такому способу длится трое суток. Для выделения конечных продуктов используют огнеопасный диэтиловый эфир. Кроме того, в ходе синтеза образуется очень много смолистых веществ, что снижает выход целевого продукта, имеющего низкую температуру плавления, до 22/,.С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта восстановление проводят гидразингидратом в присутствии 2% РЙ/С,Восстановление протекает в течение 2,5 - 6 час. обратным холодильником при перемешивании в течение 3 - 6 час, Горячий раствор фильтруют, отгоняют 20 мл спирта и кристаллизуют из 10 мл гексана. Получают 0,5 г (55%) 5- 5 или 7-фенилмеркапто - 8 - аминохинолина.Температура плавления 7-фенилмеркапто- аминохинолина 68 - 69 С, а 5-фенилмеркапто-аминохинолина 89 - 90 С.Пример 2. В раствор 1 г 5,7-дифенил меркапто - 8 - нитрохинолина в 80 мл абсолютного этанола вводят 0,1 г 2% Рд/С и 1 г 1 ч 2 Н 4 Н 20 и смесь кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 0,5 час, Горячий раствор фильтруют, промывают 20 мл 5 абсолютного спирта, затем спирт отгоняют, асухой остаток кристаллизуют из 30 мл гексана. Получают 0,4 г (43,4%) 5,7-дпфенилмеркапто - 8 - аминохинолина, т. пл. 98 - 99 С,получения 5-фенилмеркапто-, 7-фето- или 5,7-дифенилмеркапто - 8- лина восстановлением соответствурохинолинов с выделением целевого известными приемами, отличаютем, что, с целью упрощения техноцесса и увеличения выхода целевого восстановление проводят гидразинв присутствии 2 "/а Р 0/С.

Смотреть

Заявка

1784945, 12.05.1972

ЗАВОД ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ГОТОВЫХ АНАЛИТИЧЕСКИХ ФОРМ "РЕАГЕНТ"

ЦИРУЛИС АРВИД ЯНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 33/52

Метки: 5-фенилмеркапто, 7-фенилмеркапто-или, дифенилмеркапто-8-аминохинолинов

Опубликовано: 05.02.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-459464-sposob-polucheniya-5-fenilmerkapto-7-fenilmerkapto-ili-5-7-difenilmerkapto-8-aminokhinolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-фенилмеркапто, 7-фенилмеркапто-или 5, 7 дифенилмеркапто-8-аминохинолинов</a>

Похожие патенты