Способ получения бисимидазольных аналогов антрацена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(32) ПриоритетОпубликовано 05.02.75, Бюллетен Дата опубликования описания 28 Совета Министров СССло делам изобретенийи открытий 53) УДК 547.781,7. Квитко и А. В. Ельцов Л, И. Руда Трудового Красного Знамени технологическиститут имени Ленсовета(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСИМИДАЗОЛЬНЫХ АНАЛОГО АНТРАЦЕНАетение относится к способу п исимидазольных аналогов а могут найти применение в ов для получения термостой олучения нтрацена,качестве ких полиИзобрновых бкоторыемономермеров.Из,вестхлоридавосстанопродуктлоте.Предлазольнымлы бензоиледующим лученного яной кис 0 бисимидщей форимодеиствия ном с посл изацией по овом в сол на реакция вза с динитроанили влением и цикл а хлористым ол гается способ аналогов а получениярацена об 15- о-, п-ИН р о,3-фе- и-нитролид вос- М ОЛОВОМ ий 2- (оол) с потми приеающийся в том, что 4,6-динит намин обрабатывают о- или лхлоридом, полученный диани ливают и циклизуют хлористь юй кислоте в соответствующ аминофенил) -бис (имидазобенз щим выделением его известнь заключ ниленд бензои станав в соля или пследую мами,Кондамина енсацию 4,6 - динитро,3 - фениленд с п-нитробензоилхлоридом провод) Заявитель Ленинградский орден сплавлением реагирующих компонентов (1:2,5) при 200 С в течение 2 час. Выход конечного продукта достигает 95 - 96%, причем полученное вещество после обработки раствором соды без дальнейшей очистки может быть использовано на следующей стадии. Реакция с о-нитрооензоилхлоридом приводит к образованию соответствующего дианилида при нагревании исходных компонентов в диметилацетамиде при 130 - 140 С в течение 6 час, причем даже при значительном избытке о-нитробензоилхлорида (1:5) выход дианилида дости га ет лишь 74,5% .Полученные дианилиды восстанавливают и циклизуют хлористым оловом в соляной кислоте при кипении реакционной массы, Амины получают в виде хлороловянных комплексов, которые разрушаются под действием щелочи. В первом случае амин дополнительно извлекают из комплекса органическими растворителями. Выход соединений на этой стадии составляет 92 и 75% соответственно.П р и м е р, а) 2 г 4,6-динитро,3-фенилендиамина и 4,5 г п-нитробензоилхлорида тщательно растирают в ступке и нагревают при 200 С в течение 2 час до.прекращения выделения хлористого водорода, Полученный твердый спек обрабатывают 10%-ным раствором соды, а затем отмывают водой до нейтральной реакции. Получают 4,8 г (95,5%) 4,6-ди459465 ян В где Г - о-, п-ХН отличающий фенилендиамин бензоилхлоридо станавливают и в соляной кисл или п-аминофен следующим выд мами,Жук Составитель Текредорбунова евцова оздов дакт рект Изд. М 624Г 1 И Государственногопо делам изМосква, ЖЗаказ 2682 у 6ЦН Тираж 629комитета Совета Министров ССретений и открытийРаугпская пабд. 4 6 одпис Типография, пр. Сапунова, 2 нитро,3-(п - нитробензоил)-фенилендиамина, т. пл. 24 в 2 С (из диоксана).Найдено, %. С 48,57, 48,64; Н 2,38, 2,06; Я 16,98, 17,14,С 2 оН 12 К 60 гоВычислено, %: С 48,45; Н 2,42; Х 16,91.б) К раствору 34,6 г ЯпС 1, 2 Н 20 в 50 мл концентрированной соляной кислоты, нагретому до 70 С, небольшими порциями добавляют 4,8 г 4,6-динитро,3-(п - нитробензоил)-фенилендиамина. После добавления всего вещества смесь нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 5 час. Твердое вещество во время реакции в раствор не переходит, но меняет цвет от желтого до бесцветного. Реакционную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, суспендируют в воде и подщелачивают 30%-ным раствором едкого натра до рН 10. Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. После сушки его экстрагируют 200 мл диоксана, последний упаривают до 1/5 первоначального объема и разбавляют водой, Выпавший осадок отфильтровывают. Получают 3 г (92%) целевого соединения, которое плавится до400 С,Найдено, %. 1 ч 23,24, 23,42.С 2 оН 1 ойа НяО5 Вычислено, о/о. И 23,54. Предмет изобретения Способ получения бисимидазольных аналогов антрацена общей формулы 1 О2ся тем, что 4,6-динитро,3- обрабатывают о- или п-нитром, полученный дианилид восциклизуют хлористым оловом оте в соответствующий 2-(оил) -бис(имидазобензол) с поелением его известными прие
СмотретьЗаявка
1892558, 09.03.1973
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
РУДАЯ ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА, КВИТКО ИЛЬЯ ЯКОВЛЕВИЧ, ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 49/36
Метки: аналогов, антрацена, бисимидазольных
Опубликовано: 05.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-459465-sposob-polucheniya-bisimidazolnykh-analogov-antracena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бисимидазольных аналогов антрацена</a>
Предыдущий патент: Способ получения 5-фенилмеркапто, 7-фенилмеркапто-или 5, 7 дифенилмеркапто-8-аминохинолинов
Следующий патент: Способ получения 2-ацил, 2-бензоиламинобензимидазолов
Случайный патент: Фотонаборное устройство