C07D 33/52 — C07D 33/52

Номер патента: 444364

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Алле, Мейе

МПК: C07D 33/52

Метки: 4-аминохинолина, производных

...Вычислено, %: С 61,88; Н 4,74 ф12,77; 1 Ч 6,28. Исходный продукт, 4-(о-метоксикарбонилфенилами но) -8-трифгорметилхинолин, получают следующим способом. 45А, Этиловый эфир о-трифторметиланилинметиленмалоковой кислоты. В инертной атмосфере смесь, состоящую из 54,8 г о трифторметиланилина и 73,5 г 50 этилового эфира этоксиметиленмалоновой кислоты, нагревают до 120 С. Смесь заотем выдерживают при этой температуре в течение 1 час с удалением перегонкой образуюшегося этанола. Массу охлаждают, оканчивают удаление этанола перегонкой при пониженнрм давлении , охлаждают и собирают 115 г этилового эфира о-трифторметиланилинметиленмалоновой кислоты, употреб- ляемой в полученном виде далее. 60 гтПробу этого продукта кристаллизуют впероь.евно,л...

Номер патента: 459464

Опубликовано: 05.02.1975

Автор: Цирулис

МПК: C07D 33/52

Метки: 5-фенилмеркапто, 7-фенилмеркапто-или, дифенилмеркапто-8-аминохинолинов

...соответствующих нитрохинолинов двуххлористым оловом с последующим разложением двойной хлороловянной соли для выделения конечного продукта.Процесс восстановления по такому способу длится трое суток. Для выделения конечных продуктов используют огнеопасный диэтиловый эфир. Кроме того, в ходе синтеза образуется очень много смолистых веществ, что снижает выход целевого продукта, имеющего низкую температуру плавления, до 22/,.С целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта восстановление проводят гидразингидратом в присутствии 2% РЙ/С,Восстановление протекает в течение 2,5 - 6 час. обратным холодильником при перемешивании в течение 3 - 6 час, Горячий раствор фильтруют, отгоняют 20 мл спирта и кристаллизуют...