Способ получения этилендигликолевой кислоты

ZIP архив

Текст

241426 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельс 3 аявлено 10.11.11216854/23-4 л. 12 о, 2 гнением заявкис прг 1 ПК С 07 сДК 547.462.07088 торитет отлитет по дела изобретений и открытий прн Совете Министров СССРОпуоликовано 18,17.1969. Бюллетень14 а опубликования описания 26.И 11,196 Авторыизобретения Е, Д. Николайчук, Б, В. Коваленко, В, А. Кравчук и Е. 3. Стадниченко раинский полиграфический институт имени Ивана Федоро аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗТИЛЕНДИГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТ одолжают в течение 30 -п екращения выделения 95 лгин додвуокисг воды и азотной кислоты отгоняют й установке при температуре 50 - 25 лглг рт. ст. до получения проопообразной массы, представляютилендигликолевую кислоту, кото- переливают в чашку и помещают для выдерживания в течение 24 - концентрированной серной кислоазования сплошной кристалличемолочного цвета. При периодичегческом перезтешивании этилендикислота кристаллизуется гораздо лендигликолевои кислос от теоретического. число найдено 632 вг состав, теоретидавления 50 С Предмет из Способ получения этилендигликолевой лоты путем окисления триэтиленгликол бытком азотной кислоты при нагревани 95 С, от.гичаюигиггся тем, что, с целью и шения выхода продукта, окисление ведут 56/о-ной азотной кислотой, которую бер восьмикратном и более избытке,кис изг до овы 45 -Изобретение относится к способу получения этилендигликолевой кислоты, используемой в синтезе полиамидных .смол и других полимеров,Известно получение этилендигликолевой кислоты путем окисления триэтиленгликоля 60%-ной азотной кислотой в четырехкратном избытке ее при температуре 40 - 90 С, катализатором служит ванадат аммония.Недостаток способа заключается в трудности контроля и получении большого количества различных побочных веществ, снижающих содержание и выход основного вещества,Согласно предложенному способу недостаток может быть устранен, если вести о)исление 45 - 56%-ной азотной кислотой при восьмикратном и более избытке ее по отношению к триэтиленгликолю. К тому же процесс не требует использования катализатора. Выход продукта при этом до 90 - 91%.П р и м е р. К 466,6 мл азотной кислоты (с 1 1,35), предварительно подогретой до 72 С, добавляют 5 мл триэтиленгликоля. Смесь в течение 5 мин энергично перемешивают, после чего выдерживают при этой же температуре до появления паров двуокиси азота характерной бурой окраски (5 - 10 агин). Остаток триэтилентликоля (61,76 лг,г) вводят в реакционную смесь со скоростью одной капли в 2 - 3 сек при постоянном энергичном перемешивании и, температура реакционной среды 70 -полного разота.Избытокна вакуумно55 С и 20 -зрачной сирщей собой эрую затем0 в эксикатор28 час надтой до обрской массыском механгликолеваябыстрее,Выход этляет 90 - 91КислотносО ческое 635.Температу

Смотреть

Заявка

1216854

Е. Д. Николайчук, Б. В. Коваленко, В. А. Кравчук, Е. Стадниченко, Украинский полиграфический институт имени Ивана Федорова

МПК / Метки

МПК: C07C 51/27, C07C 57/13

Метки: кислоты, этилендигликолевой

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-241426-sposob-polucheniya-ehtilendiglikolevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилендигликолевой кислоты</a>

Похожие патенты