Способ получения 2-формилвинилфёнилового эфира

Номер патента: 1500153

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Артур, Каунд, Энтони

МПК: A61K 31/19, A61K 31/215, A61P 9/12, C07C 59/46, C07C 69/732

Метки: 0)бициклооктановых, нетоксичных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...т.пл136-138 С. Суспендируют 38,5 г этого геми-фталата в 80 мл дихлорметана и прибавляют при перемешивании раствор 16,2 г (-)-;фенилэтиламина в 250 мл дихлорметана в течение 15 мин, Через1 ч смесь фильтруют и выпаривают филь 1500153трат, получают смесь диастереоизомерных солей. Эту смесь пять раз перекристаллизовывают из ацетонитрила, получают 7 г чистой диастереоизомерной соли, т.пл. 142-143 С,о 5 -36,7 (С = 1, СНС 1). Прибавляют 2 г этой соли к перемешиваемой смеси 25 мл 57-ного бикарбоната натрия и 25 мл диэтилового эфира Эфирный слой отбрасывают, а водный слойэкстрагируют тремя дополнительными порциями диэтилового эфира. Водный слой подкисляют 4 Н НС 1 и тщательно экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфир ный экстракт сушат над...

Номер патента: 172748

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бочарова, Иванова, Поль, Чехлк

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: а-питроалканкарбоновыхкислот, эфиров

...эфире, ацетоне; с этилатом натрия образует натриевую соль, плавящуюся при температуре 237 - 240 С, дает положительную реакцию на вторичную нитрогруппу.а-Аминоизокапроновая кислота (л е й ц и н). 3,1 г (0,016 моль) этил-а-нитроизокапроата помещают в суспензию 3,1 г скелетного никелевого катализатора в 10 - 15 лгл этанола и гидрируют при нормальных условиях до прекращения поглощения водорода при энергичном встряхивании. Затем катализатор отделяют от раствора, растворитель испаряют в вакууме водоструйного насоса, а оставшееся масло заливают водой и кипятя 48 час до нейтральной реакции на лакмус; воду испаряют на водяной бане и собирают выделившиеся зеленовато-белые пластинки. Вес 1,8 г, 85,60,го, считая на этилнитроизокапроат. После...

Номер патента: 1443800

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Марианн, Реже, Терезиа, Ференц, Шандор, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06

Метки: кислоты, металлами, производных, сложных, солей, тиазолидин-4(s)-карбоновой, щелочноземельными, щелочными, эфиров

...(5 ммоль) оксида магниясуспендируют в 30 мл воды, к приготовленной суспензии прибавляют 2,82 г(10 ммоль) 5,5-диметил-(3-нитрофенил)-тиазолидин(Б)-карбоновой кислоты, после чего смесь выдерживаютопри 60 С до полного растворения твер -дых веществ. Прозрачный раствор упаривают в вакууме досуха, а полученныйостаток сушат в эксикаторе над пятиокисью Фосфора. В результате с количественным выходом получают продукт ввиде сиропообразного вещества.Сводная кислота имеет т.пл, 139140 С.ГЫ 3 = -26,4 (с = 0,588, диметилсульфоксид), М = 282,3,Рассчитано, %: И 9,92; Б 11,36.СН ,11 лОдБ фНайдено, %: И 9,12; Б 11,02.ИК-спектр: 172 б см "(СО).Н-ЯМР-спектр; 1, Зб (в, ЗН, СН з);1,69 (в, ЗН, СН ); 3,57 (в 1 Н, Н);5) 76 (в, 1 Н, Н); 7, 65 (, 1 Н);7,95 (сЫ, 1...

Номер патента: 1639432

Опубликовано: 30.03.1991

Авторы: Виктор, Рикардо, Фернандо

МПК: C08B 37/10

Метки: гепарина, деоксирибонуклеината, деполимеризации, натрия, сульфомукополисахарида

...и0,6 мп раствора А (см. пример 1).Реакционную смесь выдерживают при50 С и Аиксируют его значение рН.В заданные периоды времени из колботбирают по 20 мл пробы. Пробы затем подвергают обработке., аналогичной примеру 1.35Результаты сведены в табл. 2.П р и м е р 3. 20 г существующейв природе смеси сульфомукополисахарида следующего состава, %:Кондроитинсульйат (КС) 20ДерматансульФат (ДС) 50Гепарансульфат (ГС) 30,имеющей следующие характеристики:Удельное оптическое 45вращение, градГексуроновые кислотыпосле гидролиэа+п-диметиламинобензальдегид), % 30 Компоненты (электройорез на ацетилцеллюлозе, 0,04 М ацетат бария, рН 5,0), %Хондроитинсульат 20 ДерматансульАат 50 Гепар анс ул ьфат 30 подвергают обработке, описанной в примере 1. Пробы отбирают и...

Номер патента: 335238

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Косырев, Фокин, Шевченко

МПК: C07C 217/26

Метки: а-дифтораминоалкилалкиловых, простых, эфиров

...жидкости, нер астворимые вводе.П р и м е р 1. я-Дифтораминометилэтиловый В колбу с магнитной мешалкой вводят 3,2 г(0,038 люль) сх-дифторамтнометилового спирта и 2,7 г (0,058 моль) абсолютного этилового спирта и помещают ее в ледяную баню. Затем при интенсивном перемешивании к реакционной смеси прикапывают 102%-ную серную кислоту до расслоения. Далее смесь перемешивают в течение 1,5 час (0,5 час при 0 С, а остальное время при комнатной темпе ратуре) и затем разделятот в вакууме. Продукт сушат над прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. Получают 1,6 г (37,5%) а-дифтораминометилэтилового эфира, т. кип. 72 С, пс 1,3436, дс 1,070.15 Найдено МКо: 21,95; мол. вес 10 Вычислено Мйр. 21,98; мол, вес 1 Найдено, %: М 13,06; Г 33,32, СаН...