241427

Номер патента: 147589

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ананченко, Леонов, Ржезников, Торгов

МПК: C07J 63/00

Метки: dl-19-нор-д-гомотестостерона, алкиланалогов

...слой, а водныи экстрагируют эфиром (4 раза по 50 мл). Объединенный экстракт промывают раствором соды, водой и сушат сульфатом магния. После фильтрования и отгонки растворителя остается 7,7 г коричневого масла, которое растворяют при слабом нагревании в 100 мл смеси петролейссосо эфира и бензола (7:3). К раствору прибавляют 40 г окиси алюминия, перемешивают в течение 2 час и переносят на колонку для хроматографирования с 240 г окиси алюминия. Вымыванием петролейным эфиром и его смесями с бензолом (до соотношения 6:4) выделяют,3,04 г кристаллов, кристаллизацией которых из бензола получают 2,52 г (39, от теоретического) карбинола Х 1 с температурой плавления 112 - 114 (аналитически чистый карбинол имеет температуру плавления с 14 -...

Номер патента: 178816

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Блинова, Кочергин, Титк

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57

Метки: кислот, нитробензойных

...200 5 л 6,4%-ного раствора перманганата калия. Избыток перманганата калия раскисл 55 ог прибавлением нескольких капель метанола. Осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают горячей (50 - 60 "С) водой, Фильтрат и промывную воду объединяют, охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают. Получают 2,7 г иитробензойной кислоты с т. пл.236 - 240 С (в пределах 1 - 2 С) .Маточный раствор после выделения п-нигробецзойной кислоты упаривают, остаток промывают водой ц растворяют в небольшом количестве водного 20%-ного раствора аммиака. Раствор отфильтровывают, филырат нейтрализуют соляной кислотой до кислой реакции на...

Номер патента: 639446

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вернер, Ганс, Казимир, Недампарамбил

МПК: C07K 14/655

Метки: пептидов

...с силикагелем, используя в качестве элюента смесь этилацетат (метанол) пиридин (98: 1: 1). Продукткристаллизуют из смеси этилацетата .и петролейного эфира и получают вышеуказанное соединение, т. пл, 98 в 1 С, ЯМР(120 мл) и раствор перемешивают при 0 С1 чае. Расвворитель отгоняют, остаток растворяют в метаноле, продукт осаждают добавлением диэтилового эфира и отфильтровываютт.Пр и мер 4. Метиловый эфир трет. бутилоксикарбонил - глицил - глицил-аланилглисцнна (ВОС - Сс 1 у - (л у - А 1 а - Ыу --- ОМе) .(В ОС - Иу - Ы у - А 1 а - Ыу - ХН -- 1 г)К холодному (ледяная баня) раствору 2,5 г (6,7 ммолей) ВОС - Ссу - Ссу - Ла - Ссу - ОМе в метаноле (50 лсл) при перемешивании добавляют 2,5 мл гидрат гидразина. Раствор перемешивают при 0 три...

Номер патента: 165439

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/33, C07C 49/385

Метки: кетонов, макроциклических

...в течение 7 час пропускают кислород со скоростью 100 мл/час.Реакционную массу растворяют в 10 мл петролейного эфира (т. кип. 40 - 60 С), обрабатывают 5 мл насьпценпого раствора карбоната натрия и сушат сернокислым натрием.Выделение циклотетрадеканона проводят паколонке со 100 г окиси алюминия П-степениактивности, элюируя петролейным эфиром(т. кип. 40 - 60 С). Собирают фракции по80 мл и контролируют процесс с помощьютонкослойной хроматографии на той же окиси алюминия,Выделяют 048 г исходного циклотетрадекана, выход 39,0 т. пл. 5-1,5 - 55,3 С; О0 гсмеси циклотетрадекана и циклотетрадеканона и 0,24 г циклотетрадеканопа выход 24,5%.Вещество перекристаллизовывают из 0,4 мл95%-ного этанола. Т. пл. 52,6- - 53,5 С. ИКспектр 1720 см - 1 (с.)...

Номер патента: 165449

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова

МПК: C07D 513/02

Метки: n-диaзиpидиhил, n-диaзиpидиhилcульфидa,n, диaзиpидиhилдиcульфидa, полученияn

...40 45 Кривошеина Составитель И. К. Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т, С. Дрожжина Заказ 3355/2 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственногс комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4(0,2 люль) триэтиламина и 100 мл эфира при перемешивании и охлаждении до 0 С в течение часа прибавляют по каплям раствор 13,5 г (0,1 люль) однохлористой серы в 50 мл эфира, Перемешивание при охлаждении продолжают в течение часа. Выпавшую солянокислую соль отфильтровывают, переносят. в стакан н 3 - 4 раза промывают эфиром (порциями по 50 мл) . От объединенных фильтратов отгоняют эфир в вакууме без нагревания до объема 25 - 30 л 4 л. Остаток промывают 50 мл...