Способ получения диэфиров гликолей

Номер патента: 927116

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Дьердь, Лайош, Мария, Тибор, Чаба, Янош

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, A61P 9/08, C07D 461/00

Метки: активных, изомеров, оксиаминоэбурнана, оптически, производных, солей

...больше, чем у тетраэтоксккарбонилбутильного производного) и осуществляют ее в течение 20 мик Реакционную смесь подкисляют уксусной кислотой до рН 6 и 45отгоняют растворитель в вакууме. Остаток после испарения растворяют в 8 мл воды, раствор подщелачивают 5%-ным водным раствором соды до рН 9 и затем трижды экстрагируют 5 мл дихлорметана, Органические фазы объединяют, высушивают над безводным суль." тель отгоняют в вакууме из раствора. Полученное в качестве остатка после испарения масло растворяют в 3 мл этанола и раствор смешивают с солянокислым этанолом. Полу-. ченный гидрохлорид осаждают эфиром.Получают 0,25 г (53%) (+)-1 а.эгилдф,2-диэтоксикарбойил-этил) -1,2,3,4,6,7,12,12 Ь а-окта.(СО) .П р и м е р 4. (й)-1...

Номер патента: 986297

Опубликовано: 30.12.1982

Авторы: Альфонс, Гюстав, Жозеф, Лодевижк

МПК: A61K 31/496, A61P 11/06, A61P 37/08, C07D 401/06

Метки: 5-4-диарилметил-1, пиперазинилалкилбензимидазола, производных, солей

...с т. пл.101,6 С,Аналогично получают следующие соединения: 201-(4-хлор-нитрофенилметил)-4 - В 4-фторфенил)-фенилметил -пиперазин с т, пл. 99,5 С;1-бис (4.-,фторфенил)-метил-(4-хлор-нитрофенилметил)-пиперазин 25с т. пл. 105,9 С;моногидрат дихлоргидрата 1-(дифенилметил)-4-(4-метокси-нитрофенилметил)-пиперазина с т. пл. 257 С.П р и м е р 2. Смесь 13,9 вес.ч.1-(дифенилметил)-.пиперазина,8,35 вес,ч, 2-бром-(4-хлор-Н-трофенил)-этанола и 40 вес.ч. 2-пропанона перемешивают 30 мин при комнатной температуре, Образовавшийся оса 55док отфильтровывают. К фильтрату добавляют 2 10 вес.ч. 2,2"-оксибиспропана, Всю смесь обрабатывают активированным углем. Последний отфильтровывают. К фильтрату...

Номер патента: 1195903

Опубликовано: 30.11.1985

Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен

МПК: C07D 209/14, C07D 209/24

Метки: 1-фенил2-аминокарбонилиндольных, кислот, присоединения, соединений, солей

...Выход 25,4 г.В. З-Этокси-фенилиндол-кар-. боновая кислота дальше обрабатывается аналогично примеру 2. Диоксановый раствор снова выпаривают, остаток растворяют в диоксане и раствор смешивают с 1 мл. 3-(М,М-диэтиламино)-2-окси-пропиламина. По окончании реакции раствор выпаривают, остаток растворяют в эфире, раствор промывают насыщенным раствором поваренной соли, органическую фазусушат и выпаривают, Остающийся в виде остатка 2,3-(М,М-диэтиламино)- -2-окси-пропиламинокарбонил-этокси-фенилиндол растворяют в смеси изопропанола с эфиром, в раствор пропускают газообразный хлористый водород и отсасывают выкриеталлизовывающийся гидрохлорид.Т,пл. 146 - 148 С.П р и м е р 4, 5-Бром-3-(И,Н-...

Номер патента: 1836357

Опубликовано: 23.08.1993

Авторы: Бертольд, Вольфганг, Жак, Михаэль, Норберт, Уве

МПК: A61K 31/415, C07D 235/06

Метки: ангиотензина, антагонистическими, бензимидазола, гидраты, изомеров, изомеры, обладающие, отношении, переносимые, производные, свойствами, смеси, соли, физиологически

...ацетоном и сушат в вакууме при 70 С,Выход, 0,37 г (67,2 от теории), (очка плавления; 250-252 С.СззНззйзОв (551,64),Рассчитано; С 71,85; Н 6,03; М 7,62.Найдено: С 71,70; Н 5,99; й 7,60.П р и м е р 77. 4-2-и-Пропил-(1-метилбензимидазол-ил)-бензимидаэол- ил)- метил)бифенил-карбоновая кислота,604 мг (1,0 ммоль) 4-Ц 2-нитро-(1-метил бензимидазол-ил) й-и-бутирил-анилино)- метил)бифенил-карбоновой кислоты в 50 мл метиленхлорида и с 10 мл трифторуксусной кислоты размешивают при комнатной температуре в течение 3 ч, Затем растворитель отгоняют, остаток растворяют в 25 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 500 мг палладия на угле (10 -ного) и гидрируют при 80 С, С целью обработки растворитель отгоняют в вакууме; остаток растворяют в 30 мл 2 н....

Номер патента: 334695

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридрих

МПК: C07D 317/28, C07D 317/34

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...соляную кислоту. Образующийся газообразяый НС 1 пропускают через промывную склянку, содержащую увлажненную концентрированной серной кислотой стеклянную шерсть, и освобождают его от,поглощенных паров ЗОз. При этом аппарат,нагревается,приблизительно до 60 - 70 С,При введении соляной кислоты в хорошо размешиваемую указанную реакционную смесь последняя нагревается приблизительно до 75 С. Количество газообразного НС 1, необходимое для насыщения при этой температуре, немного больше молярного количества аминоацеталя, насыщение наступает:при указанных условиях чепез 2 - 3 час. Затем при 5 10 15 20 25 30 35 40 помощи нагревательного колпака и регулируемого трансформатора температуру реакционной смеси повышают приблизительно до 110 в 1 С и через...