Студнев
Способ получения дифторамино-фторимидо-ы-оксидалканов
Номер патента: 256746
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зайцев, Зимин, Колычев, Студнев, Фокин
МПК: C07C 239/04, C07C 241/00, C07C 243/00 ...
Метки: дифторамино-фторимидо-ы-оксидалканов
...органическими основаниями или даже фторидами металлов претерпевают дегидрофторирование, Оба,полученных вещества малочувствительны к механическим воздействиям. П р и м е р, В вакуумированный стеклянный реактор, емкостью 1 л, загружают 7,4 г (0,062 люль) оксима циклогексанона, растворенного в 40 мл безводного этплацетата. Под давлением в реактор подают 6,4 г (0,062 люль) тетрафторгидразина, считая на 100%-ный тетрафторгидразин. Реактор нагревают до температуры 70 - 75 С в течение 8 час. После разгрузки реактора и удаления растворителя перегонкой получают 3,5 г (55%) слегка желтоватой жидкости с т. кип. 55 С (16 лгм рт. ст.); пр 1,4535; с 1 4 1,2910.После дальнейшей очистки жидкости от следов исходного оксима циклогексанона получают...
Способ получения n, n-дифtopamиhoпpoпeha-2
Номер патента: 245793
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Куклин, Студнев, Фокин
МПК: C07C 211/21, C07C 211/24, C07C 239/04 ...
Метки: n-дифtopamиhoпpoпeha-2
...к получению ХРз-содержащих соединений.Способ заключается в том, что бромистый аллил подвергают взаимодействию с тетрафторгидразином,при молярном соотношении бромистого аллила к тетрафторгидразину, равном 3: 1. Процесс ведут при нагревании до 100 С,под давлением до 30 атм, лучше при 40 - 60 С, Процесс можно вести при температуре 90 - 100 С и давлении 1 - 3 атм. Получают М,М-дифтораминопропенс выходом 66 5 о/оПродукт легко полимеризуется под действием трифторида бора, что позволяет использовать его, например, для сополимеризации с мономерами с большим содержанием фтора, ,связанного с азотом.П р и м е р, В эвакуированный реактор из нержавеющей стали на 1 л загружают 22,4 г ,(0,1845 моль) бромистого аллила и 6,4 г (0,0615 моль)...
Способ получения 1, 4-тетрафтордиаминобутина-2
Номер патента: 242905
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Военна, Кузьмичева, Студнев, Фокин, Юлин, Якутии
МПК: C07C 209/60, C07C 211/24, C07C 239/04 ...
Метки: 4-тетрафтордиаминобутина-2
...аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,4-ТЕТРАФТОРДИАМИ НОБУТ НАт.); инани смнобу- под- рази- енвом Предложен способ получения 1,4-тетрафтордиаминобутина,-2, заключающийся в том, что бутатриен подвергают взаимодействию с тетрафторгидразином в растворе фреонапри новыщенном давлении, Получаемое при этом соединение может найти применение в казачестве полупродукта для синтеза топлив.П р и м е р. В вакуумированный стеклянный реактор емкостью 1 л загружают 2 г (0,0153 моль) бутатриена, растворенного в 10 мл фреонаи 6,8 г (0,0653 моль) тетрафторгидразина. Реактор выдерживают в течение ночв при комнатной температуре, После разгрузки реактора фракционированием в вакууме выделяют 1,9 г (32%) бесцветной жидкости с т, кип. 26 - 27 С (5 мм рт,Й 1,3241; по...
Способ получения производныхалкоксимонофторуксусной кислоты
Номер патента: 237136
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зимин, Рапкин, Студнев, Фокин
МПК: C07C 235/06, C07C 69/62
Метки: кислоты, производныхалкоксимонофторуксусной
...еме ксусных кисПроизводилот в литераПредложсалкоксимсномодействия эной кислотыспиртов по с,производных путем взаи- орхлоруксус- ветствующих кис лгл же при комнат рта или при маге гофторуккип, 48 С(7 мм Способ получения производных алкоксимоЗО нофторуксусной кислоты, от,гггчаюгг 1 ийся тем,СНГС 1 С +МаОК -КОСХ где Х - ХКз, ОК; К - алкил.Реакция протекает гладконой температуре в среде спиренном нагревании,Получегые соединеия могут найти п римепение в качестве физиологически активныхвеществ.П р и хг е р. К раствору 16,75 г (0,1 г моль) диэтиламида фторхлоруксусной кислоты в 30 мл абсолютного изопропанола при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют в течение 30 мггн раствор изопропилата натрия, полученного из 2,3 г (0,1...
Способ получения 1-нитро-1, 1-дифторалканонов-2
Номер патента: 192776
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 201/12, C07C 205/45
Метки: 1-дифторалканонов-2, 1-нитро-1
...синтеза.Предложен способ получения 1-нитро,1- дифторалканоновпутем взаимодействия р-нитротетрафторэтилнитрита с натриевой аци-солью нитромета на или натриймалоновым эфиром,П р и м е р. К суспензии натриймалонового эфира, полученного из 0,1 гатол натрия и 0,1 г ло,гь малонового эфира, в 50 игл абсолютного серного эфира при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 0,1 лго,гь р-питротетрафторэтилнитрита с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 15 С. Реакционную смесь выдерживают прн комнатной температуре 12 час, Затем осадок отфильтровывают, а фильтрат фракционируют, Получено 7,5 г (27" ) 2-нитро,2-дифторацетомалонового эфира - бесцветной жидкости с т. кип. 56 59 С/1 игл.Найдено, %; Г 12,21;...
168882
Номер патента: 168882
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Кваша, Складнев, Студнев, Фокин
МПК: C08G 75/00
Метки: 168882
...взаым водородом в присутсекисных катализаторов 15 Спософторорг тем, что фтороле сернист 20 или пер тгич рьев модетвин одписная группа160 Известен способ получения серусодержаних перфторорганических соединений путем п соединения серы к йодсодержащим фтори ванным соединениям.Для расширения сырьевой базы по предложенному способу фторолефины подвергают взаимодействию с сернистым водородом в присутствии щелочных или перекисных катализаторов. Температура кипения и вязкость получаемых этим способом перфторированных полисульфидов меняются в зависимости от малярных соотношений компонентов, времени реакции и типа катализатора.П р и м е р 1. 0,2 гмоль трифторхлорэтилена, 0,15 г моль сернистого водорода и 0,5 г едкого кали в 20 лсл...
Способ получения эфиров фтортионкарбоновыхкислот
Номер патента: 165714
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Кузьмичева, Студнев, Фокин
МПК: C07C 327/22
Метки: фтортионкарбоновыхкислот, эфиров
...по 1,3458. Известен способ тионкарбоновых ки фторполифторалкилС целью упроще выхода целевых пр получения эфиров слот действием на ры гидросульфидом ского растворителя получения эф слот действием меркаптаны сп ия процесса и одуктов предло фтортионкарбо ц,а-дифтор алки натрия в средтооы С. П ночь ьтраот перф 101 -ль) 2-гидро- а в 30 мл аб моль) гидв стеклянную С. Ампулу за щей водяной ной смеси по- ского) этилоной кислоты.т Р 1,2464, 2 Найдено, %;6 С,Н,08 Р,34; Р - 46,39 мол. в 12,8 г (0,079 мо тилэтилового эфир ксана и 44 г (0,0 атрия загружают денную до - 60 огревают на кипя азгонкой получен (69% от теоретиче фторхлортионуксус 1 С /61 мм рт. с 3,51; Р - 47,39; Мол Вычислено, %с - 240 Результаты опытов приведены в табли п 20 "о 1 ХОД%...
Способ получения тиоловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 148399
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Кваша, Коломиец, Складнев, Студнев, Фокин
МПК: C07C 327/22, C07C 327/30
Метки: карбоновых, кислот, тиоловых, эфиров
...Хпособ отлич их солей в еспечивает базой. Кром сырья реакц си фосфора о при взаим или их со спользованием в процес именявшихся ранее хлор дство этих соединений создается возможность имассы, получаемой при аптанами.ии алкилтиолофосфатов лучаются тиоловые эфир148399 часов. От реакционной массы отгоняют растворитель, и остаток перегоняют в вакууме. Выход Р-диэтиламиноэтилтиолоацетата количественный: т. кип. 48 - 50 (1 мм).Д 2 о О 9463 пЯ 1,4683найдгно % 1 ч - 7,4 Б - 16,8; СаНрОИ 5 вычислено % 1 ч - 8,0 3 - 18,28.11. Эквимолекулярную смесь триалкилтиолофосфата и ледяной уксусной кислоты нагревают 1 час при 100, после чего перегонкой с выходам 90% выделяют р-диэтиламиноэтилтиолоацетат.В аналогичных условиях с уксусной кислотой реагируют...
Способ получения моногидроперфтортиоацетона
Номер патента: 146738
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Складнев, Студнев, Фокин
МПК: C07C 325/02
Метки: моногидроперфтортиоацетона
...для разделения редких металлов,Предложен способ получения моногидроперфтортиоацетона взаимодействием перфторпропилена с сероводородом в замкнутом сосуде в присутствии каталитического количества ацетона с применением в качестве растворителя перфторированного углеводорода, например перфторциклобутана, при ультрафиолетовом облучении.П р и м ер. В кварцевую ампулу объемом 80 мм с толщиной стенок 1 мм загружают 20 г перфторпропилена, 4,8 г сероводорода (молярное соотношение 1: 1,5), 3 г перфторциклобутана и 5 - 6 капель ацетона. Ампулу запаивают и облучают 30 час ультрафиолетовым светом с помощью лампы ПРКмошностью 375 вт и средним значением длины волны 3650 А. После охлаждения смесью сухой лед-ацетон ампулу вскрывают и полученные продукты...
Способ получения смешанных ангидридов
Номер патента: 145574
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Складнев, Студнев, Фокин
Метки: ангидридов, смешанных
...К=ОК или К; К = любой радикал.1,276 1,4220 После добавления прокаленного фтористого калия через 6 - 10 час раствор отфильтровьвают, и растворитель удаляют в вакууме. Смешачный ангидрид получается достаточно чистый и не нуждается в дальнейшей перегонке.Выход смешанных ангидридов весьма высок.П р и м е р. В колбу с мешалкой, соответственно защищенную от проникновения влаги загружают: 50 лл абсолютного бензола, 13,8 г кислого изопрошлметилфосфоната и 15,1 г 2-хлор-гидротрифторэтил меркаптана, После перемешивания и выдерживания в течение 3 час в раствор помещают 11,6 г прокаленного фтористого калия. Реакционную массу оставляют на ночь. Затем осадок отфильтровывают, раствори- тель удаляют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 21,1 г...
Способ получения смешанных ангидридов альфа нитронерфторкарбоновых кислот
Номер патента: 143387
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Кваша, Коломиец, Складнев, Студнев
МПК: C07C 303/24, C07C 309/70
Метки: альфа, ангидридов, кислот, нитронерфторкарбоновых, смешанных
...р и м е р. К раствору 1 моля ссрпого ангидрида в безводн реххлористом углероде медленно при перемешивании и охлаж бавляют 1 моль (с учетом связанной воды) нитродифторуксу лоты. После смешения реагентов смесь доводят до комнатной туры и затем нагревают до 50 в течение часа. К охлажденной ледяной водой реакционной массе медле бавляют абсолютный этиловый спирт в молярных соотношени и нагревают в течение 2 час при 50. После отделения раствор вакуумом перегонкой выделяют этиловый эфир нитродифтор кислоты, т. кип. 50 - 52/65 мм; й 4" -- 1,3061, пл =-1,3653. ВыхоПредмет изобретения Способ получения смешанных ангидридов а-нитроперфторкарбоно. вых кислот, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что а-нитроперфторкарбоновую кислоту подвергают взаимодействию...
Способ получения галоидных алкилов
Номер патента: 124426
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Близнюк, Петров, Студнев
МПК: C07C 17/093, C07C 19/00
...пирофосфорной кислоты (хорошо растворимая в воде стекловидная масса или насыщенный водный раствор) и может использоваться в качестве высокопроценгного фосфорного или фосфорнокалиевого концентрата для удобрения полей.П р и м е р 1. Смесь дибутилпирофосфата и безводного бромистого натрия или калия, взятых в молярных соотношениях 1: 2, 1, нагревают при перемешивании в реакторе, снабженном механической мешалкой и прямым холодильником до прекращения отгонки бромистого бутила. Дистиллят промывают серной кислотой, а затем раствором карбоната натрия, высушивают прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. Выход н-бутилбромида с т. кип. 100 - 101 составляет 82% от теоретического.Остаток в реакторе представляет собой стекловидную массу,...